第4章络合滴定.ppt

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* 50 * 50 * 50 * 50 * * * 7 * 3 * * * 11 * * * 13 * 15 * 12 * 16 * * 19 * 18’‘ * 20“ * * * 30 * 34 * 35‘ * 39 * 39 * 39 * 43 * * * * 46 * 49 * 49’ * 49‘ * * 3) 在pH5.5时, logK’ZnIn = 5.70 当[In]/[MIn]=1时, pM = logK’MIn 对于Zn2+ 、Mg2+体系: lgK’ZnY = lgKZnY-lg(KMgY[Mg2+]) = 16.5-8.7+1.3=9.1 * * 对于Zn2+ 、Mg2+体系: pZnsp=5.55, pZn=pZnep–pZnsp=5.70-5.55=0.15 此时 * * 4)对于Zn2+ ,Ca2+体系: lgK’ZnY = lgKZnY-lg(KCaY[Ca2+]) = 16.5-10.7+1.3=7.1 pZnsp = 4.55 ⊿pZn = pZnep – pZnsp = 5.70-4.55=1.15 此时 * * 如果两种金属离子与EDTA所形成的配合物的稳定性相近时,就不能利用控制溶液酸度的方法来进行分别滴定,可采用其他方法。 * * 4.7 提高络合滴定选择性的途径 ⊿lgCMKMY ≥ 5 即 lg(KMYCspM) - lg(KNY[N]) ≥5 消除滴定M时N的干扰,有如下方法: 4.7.1络合掩蔽法 使lg(KNY[N])项减小至lg(KMYCspM) - lg(KNY[N]) ≥5 1.先加掩蔽剂掩蔽N,再用EDTA滴定M * * 络合掩蔽法----加掩蔽剂(A),降低[N] 例如:Al3+和Zn2+共存,可加F-掩蔽生成[AlF6]3-,用EDTA滴定Zn2+. M + Y = MY H+ HiY N NY HkA A NAj H+ αY(H) αY(N)时 lgK?MY=lgKMY-lg?Y(H) * * 2. 先加掩蔽剂掩蔽N,用EDTA滴定M,再用解蔽剂破坏N络合物,使N释放出来,再用EDTA继续滴定N 另取一份测总量,则可知Cu2+量 PbY ZnY Cu(CN)32 测Zn2+ Pb2+ Zn2+ Cu2+ Pb(A) Zn(CN)42- Cu (CN) 32- PbY Zn(CN)42- Cu (CN)32- 测Pb2+ PbY Zn2+ Cu(CN)32- 酒石酸(A) pH=10 KCN Y↓ HCHO lg β4=16.7 lg β3=28.6 Y↓ EBT 铜合金 * * 3. 先以EDTA滴定M和N的总量,再加解蔽剂释放出来Y,以金属离子的标准溶液滴定Y,求出N的含量 例如: Al3+和Ti(IV)共存,先用EDTA滴定,生成AlY和TiY后,加入苦杏仁酸,则只能释放出来TiY中的EDTA,可测定Ti量。 * * 4.络合滴定中常用的掩蔽剂(自学) (1) 无机掩蔽剂 KCN:pH>8(pKa = 9.21),碱性溶液 被KCN掩蔽,但不被甲醛解蔽的有:Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+。 被KCN掩蔽,但可被甲醛解蔽的有:Zn2+, Cd2+ M(CN)42- + 4HCHO + 4H2O 4CH2OHCN + 4OH- + M2+ NH4F: pH>4 (pKa = 3.18),弱酸性溶液 在pH4~6时,能与Al3+、Ti4+、Sn4+、Nb(V)、W(VI)等形成稳定的配合物。 在 pH=10时,Mg2+、Ca2+、Ba2+ * * (2) 有机掩蔽剂 “OO”型 乙酰丙酮:pH~5~6 (pKa = 8.99) 掩蔽Al3+、Fe3+、Pd2+、UO22+ 滴定Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Pb2+ 柠檬酸 pH~7 (pKa2 = 4.76, pKa3 = 6.40 ) 掩蔽Bi3+、 Cr3+、 Fe3+、Sn(IV)、UO22+、Th(IV)、Ti(IV)、Zr(IV) 滴定Cu2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+、Pb2+ * * 酒石酸 pH>4 (pKa2 = 4.37),氨性溶液 掩蔽Al3+、Fe3+ 滴定Mn2+ 草酸 HOOC-COOH pH>8 (pKa2 = 4.19) ,氨性溶液 掩蔽Al3+、Fe3+、Mn2+、UO22+、VO2+ * * 磺基水杨酸 pH>8 (pKa2 = 2.6, pKa3 = 11.7) ,弱碱性溶液 掩蔽Al3+、Th(IV)、Zr(IV) * * “NN”型 1,10-邻二氮菲: pH~5~6 ,掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+、

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