邻二氮菲分光光度法测定铁.docVIP

[键入文字] 无机及分析化学实验 [键入文字] PAGE2 / NUMPAGES5 邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法。 2．学习标准曲线的制作方法。 3．了解721型分光光度计的构造及使用方法。 二．实验原理??????????? 在测定微量铁时，通常以盐酸羟胺还原Fe3+为Fe2+，在pH为2—9的范围内，Fe2+与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物，其lgKfθ=21.3。该配合物的最大吸收波长为510nm。本方法不仅灵敏度高（摩尔吸光系数ε=1.1×104），而且选择性好。相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。 Fe2+与邻二氮菲在pH=2—9范围内均能显色，但酸度高时，反应较慢，酸度太低时Fe2+易水解，所以一般在pH=5—6的微酸性溶液中显色较为适宜。 邻二氮菲与Fe3+能生成3:1的淡蓝色配合物（lgKfθ=14.1），因此在显色前应先用还原剂盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+（2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-）。 三．仪器与试剂 1.???? 仪器： (1)??? 721型分光光度计。 (2)??? 50mL容量瓶7只/组。 (