综合化学试验教学大纲.doc

实验一 食品中钙、镁、铁含量测定 [实验目的和要求] 1、了解有关食品样品分解处理方法； 2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法； 3、掌握实际样品中干扰排除方法。 [实验内容] 1、固体样品、液体样品的制备； 2、EDTA溶液标定； 3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量； 4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。 [主要仪器与试剂] 仪器：烘箱、坩埚、电炉、250mL容量瓶、50mL容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。 试剂：0.005mol/L EDTA溶液， 20%NaOH， pH=10氨性缓冲溶液， 1:3三乙醇胺， 1:1 HCl，钙指示剂：配成1:100氯化钠固体粉末，基准物质CaCO3，1g/L铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中， 10μg/mL铁标准溶液， 0.15%邻二氮菲， 10%盐酸羟胺，1mol/LNaAc溶液。 实验二 离子对HPLC对环境水中痕量NO3-和NO2-的分离测定 [实验目的和要求] 1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。 2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。 3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。 [实验内容] 1、配制试剂和 缓冲溶液，并调pH值； 2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液； 3、设定高效液相色谱分析参数； 4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 μm滤纸过滤后进行液相色谱分析。 [主要仪器与试剂] 仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、 C18反相色谱柱(150 x 2.00 mm i.d., 5 μm)、 C18 保护柱（10mm)、0.45μm液相色谱滤纸、 高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪（Agilent 1200 HPLC)。 试剂：NaNO3 (A.R.)、NaNO2(A.R.)、Tetrabutylammonium hydroxide (TBA-OH)离子对试剂(0.4 M水溶液, HPLC色谱级)、NaPO4 (A.R.)、乙腈（色谱纯）、去离子高纯水。 实验三 一种铅（II）配合物的原位合成及结构表征 [实验目的和要求] 1、了解金属/有机原位反应的基本原理及在配合物合成方面的应用。 2、掌握水热合成技术来培养配合物单晶的一种方法。 3、掌握利用红外光谱分析配体形成配合物前后的变化红外特征光谱的变化。 4、了解X－单晶衍射仪器来测定晶体结构的基本原理及结构分析方法。 [实验内容] 1、水热法金属有机/配体反应合成Pb(II)配合物； 2、红外光谱分析配合物的结构； 3、利用X－单晶衍射仪器来测定配合物单晶； 4、利用晶体解析软件来分析配合物的晶体结构。 [主要仪器与试剂] 仪器： 电子天平、不锈钢反应釜（15mL－30 mL）、滤纸、称量纸、量筒（10 mL）、烧杯、胶头滴管、恒温鼓风干燥箱、红外光谱仪、X－单晶衍射仪器。 试剂：5－羟基间苯二甲酸，1，10－邻菲啰啉， 2，2’－联吡啶，硝酸铅。 实验四 苯乙炔的制备及Sonogashira偶联反应 [实验目的和要求] 1、掌握从烯烃制备炔烃的方法； 2、掌握滴液漏斗的使用方法，低温反应的控制方法； 3、掌握微量实验的操作及反应进程的跟踪技术； 4、掌握无水无氧实验条件的操作，Sonogashira反应反应的操作及应用。 [实验内容] 1、苯乙炔的制备； 2、Sonogashira偶联反应。 [主要仪器与试剂] 仪器：三口烧瓶、烧杯、恒压漏斗、圆底烧瓶、温度计、Schlenk反应管； 试剂：三苯基膦，甲苯，溴乙酸乙酯，K2CO3，甲醇，碘，苯甲醛等 实验五 芳基硼酸的制备及Suzuki偶联反应 [实验目的和要求] 1、掌握格氏试剂、芳基硼酸的制备方法； 2、掌握滴液漏斗的使用方法，超低温反应的控制方法； 3、掌握无水无氧实验操作，Suzuki偶联反应的操作及应用。 [实验内容] 1、从溴苯出发，通过格氏试剂试剂的方法制备苯硼酸； 2、苯硼酸跟溴苯进行Suzuki偶联反应制备联苯。 [主要仪器与试剂] 仪器：三口烧瓶、烧杯、恒压漏斗、圆底烧瓶、温度计、Schlenk反应管； 试剂：溴苯，镁屑，四氢呋喃，碘，乙酸乙酯，Pd(PPh3)4，Cs2CO3，甲苯等。 实验六 微波辅助苯基苄基砜的合成 [实验目的和要求] 1、了解微波在有机合成中的应用，初步掌握科研实验方法。 2、学习砜类化合物的合成方法。 [实验内容] 1、亚磺酸盐与烷基化试剂反应； 2、微波辐射的情况下得到目标化合物，观察在相同微波辐射时间下，微波功率对反应产率的影响和观察在相同微波功率下，微波时间对反应产率的影响。 [主要仪器与试剂