化学分析岗位作业指导书.docVIP

第 PAGE 5 页 共11 页 文件编号： 化学分析检验岗位作业指导书 文件编号 作业范围 水泥及矿粉化学检验 文件名称 水泥、矿粉化学分析作业指导书 岗位名称 分析工 页 码 第1页 共11页 职责范围 负责矿渣粉和水泥的原料、半成品、成品的化学分析检验； 负责化学分析用标准溶液的配制、标定工作； 负责试剂仓库的管理工作； 负责所用仪器、设备、工具的维护和保养工作； 完成领导安排的临时性化验工作。 作业要求 严格按照操作规程进行实验； 试验要求准确及时，发现原材料、产品异常波动，及时向上级汇报； 原始记录、台帐书写要清晰，保存要完好； 严格遵守公司、部门的各项规章制度,定期做好校对工作； 及时准确的向有关领导、部门提供分析数据，根据要求参加质量分析会； 管理、使用好所用的仪器、设备、药品，各种器皿、工具摆放整齐。 认真搞好安全卫生工作；积极参加公司、部门组织的各项活动。 文件编号 作业范围 水泥及矿粉化学检验 文件名称 水泥、矿粉化学分析作业指导书 岗位名称 分析工 页 码 第2页 共11页 操作规程 矿渣粉及水泥分析方法 1.二氧化硅的测定: 方法要点:在氟化钾和氯化钾共存的酸性溶液中，硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤、中和残余后，用热水使氟硅酸钾水解产生氟酸,然后以氢氧化钠标准溶液滴定。 分析步骤:准确称取0.5000g试样置于银坩锅中,加入6-7g氢氧化钠，盖上坩埚盖，放入马弗炉中，从低温升起，在650—700℃的高温下熔融20min期间取出摇动一次。取出冷却，将坩锅放入已盛有100ml沸水的300ml烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热，待熔块完全浸出后，取出坩锅，用水冲洗坩锅和盖，在搅拌下一次加入25～35ml盐酸，再加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩锅和盖取出，将溶液加热至沸，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液E供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。 吸取50.00ml溶液放入250～300ml塑料杯中，加入10～15ml硝酸，搅拌冷却至30℃以下。加入固体氯化钾，仔细搅拌至饱和，并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾及10ml氟化钾溶液仔细搅拌放置15～20min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30℃以下氯化钾～乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200ml沸水，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色。 ——二氧化硅的质量分数，（%）； ——氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，（mg/ml）; 文件编号 作业范围 水泥及矿粉化学检验 文件名称 水泥、矿粉化学分析作业指导书 岗位名称 分析工 页 码 第3页 共11页 操作规程 ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，（ml）； ——试料的质量，（g）。 2.氧化钙的测定 方法要点：预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾，可将聚合状态的硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子，以抑制聚合状态的硅酸的干扰，然后在PH12.8的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂,以钙黄绿素-甲基百香酚蓝-酚酞混合批示剂(CMP),用EDTA标准溶液滴定。 分析步骤：从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中，加入7ml氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上加水稀释至200ml以上，加入5ml三乙醇胺（1+2）及少许的CMP混合批示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5~8ml，此时溶液在pH13以上，用用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。 计算氧化钙的质量百分数 式中： ——氧化钙的质量分数，（%）； ——EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，(mg/ml)； ——滴定试样时消耗EDTA标准溶液的体积，(ml)； ——滴定空白时消耗EDTA标准溶液的体积，(ml)； ——试料的质量，(g)； 10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； 文件编号 作业范围 水泥及矿粉化学检验 文件名称 水泥、矿粉化学分析作业指导书 岗位名称 分析工 页 码 第4页 共11页 操作规程 3. 氧化镁的测定 方法要点：以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，在PH=10的溶液中，加入盐酸羟胺并使绿色Mn3+还原成Mn2+，用适量的酸性铬蓝K-奈酚绿B为混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中，加入稀释至约200ml，加入1ml酒石酸钾钠溶液，5ml三乙醇胺（1+2）搅拌，然后加入25ml缓冲溶液，及少许酸性铬蓝K-荼酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至蓝色。 计算氧化镁的质