热重分析TGDTGDSC讲义.pptVIP

* * 不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线的影响是很大的。 如：在空气和氢气的气氛下对镍催化剂进行差热分析，所得到的结果截然不同（见图）。在空气中镍催化剂被氧化而产生放热峰。 2. 气氛的影响 * * * * 不同气氛下碳酸锶的热分解反应 * * SrCO3晶型转变温度（立方晶型变为六方晶型）927?C基本不变，而分解温度变化很大。 * * 三、试样的影响 在DTA中试样的热传导性和热扩散性都会对DTA曲线产生较大的影响，若涉及气体参加或释放气体的反应，还和气体的扩散等因素有关，显然这些影响因素与试样的用量、粒度、装填的均匀性和密实程度以及稀释剂等密切相关。 * * 1.试样用量的影响 试样用量大，易使相邻两峰重叠，分辨力降低。 一般尽可能减少用量，过多会使样品内部传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和分辨率下降。 最多大至毫克。 * * * * 2. 试样粒度的影响 粒度会影响峰形和峰位，尤其对有气相参与的反应。 通常采用小颗粒样品，样品应磨细过筛并在坩埚中装填均匀。 同一种试样应选应相同的粒度。 * * 1#峰重叠； 2#峰可明显区分； 3#只出现两个峰。 CuSO4·5H2O粒度对DTA曲线的影响 * * 3.稀释剂的影响 在差热分析中有时需要在试样中添加稀释剂，常用的稀释剂有参比物或其它惰性材料，添加的目的有以下几方面： 改善基线； 防止试样烧