海水中溶解氧测定方法.docVIP

PAGE PAGE 152 32 溶解氧 32.1 碘量法 32.1.1 适用范围和应用领域 本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。 32.1.2 方法原理 水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。 32.1.3 试剂及其配制 除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。 32.1.3.1 氯化锰溶液： 称取210g氯化锰(MnCl2·4H2O)，溶于水，并稀释至500mL。 32.1.3.2 碱性碘化钾溶液： 称取250g氢氧化钠(NaOH)，在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI)，稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。 32.1.3.3 硫酸溶液:1+1。 在搅拌下，将50mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)小心地加到同体积的水中，混匀。盛于试剂瓶中。 32.1.3.4 硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L。 配制及标定见33.1.3.4。 32.1.3.5 淀粉溶液：5g/L。 见33.1.3.6。 32.1.3.6 碘化钾(KI，化学纯，干燥)。 32.1.3.7 碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L 称取3.567g碘酸钾： (KIO3，优级纯，预先在120℃烘2h，置于硅胶干燥器中冷却)，溶于水中，全量移入1000mL量瓶中，加水至标线，混匀。置于冷暗处，有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释至100mL，此液浓度为0.0100mol/L。 32.1.4 仪器及设备 ——水样瓶：容积125mL左右，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正； ——玻璃管：直径5~6mm,长12cm; ——乳胶管：直径同玻璃管，长20~30cm； ——溶解氧滴定管：25mL，分刻度0.0.5mL； ——电磁搅拌器：转速可调至150~400r/min； ——玻璃磁转子：直径约3~5mn，长25mm； ——锥形烧瓶：250mL； ——碘量瓶：250mL； ——量筒：100mL； ——烧杯：500，1000mL； ——双联打气球; ——试剂瓶：500mL，5个；棕色10，2 500mL； ——定量加液器：5mL，4个； ——移液吸管：20mL； ——一般实验室常备仪器和设备。 32.1.5 分析步骤 32.1.5.1 水样的固定 打开水样瓶塞，立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mL氯化锰溶液(32.1.3.1)和1.0mL碱性碘化钾溶液(32.1.3.2)，塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡)，按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次。 32.1.5.2 测定步骤 32.1.5.2.1 样品固定后约1h或沉淀完全后打开瓶塞(若在水样瓶中全量滴定，则勿摇动沉淀，小心地虹吸出上部澄清液)，立即用定量加液器注入1.0mL硫酸溶液(32.1.3.3)。 32.1.5.2.2 塞好瓶塞，反复颠倒样品瓶至沉淀全部溶解。 32.1.5.2.3 静置5min，小心打开溶解氧瓶塞，量取100mL(或适量)经上述处理后的水样，移入锥形瓶中(若全量滴定，可不移入锥形瓶)，并顺瓶壁轻轻放入一个玻璃磁转子，将锥形瓶置于滴定台上。 32.1.5.2.4 将已标定的硫代硫酸钠溶液(32.1.3.4)注满溶解氧滴定管，开动电磁搅拌器，进行滴定。 32.1.5.2.5 待溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉溶液(32.1.3.5)，继续滴定至蓝色刚刚退去。 32.1.5.2.6 将滴定管读数记于溶解氧分析记录表31中。 32.1.6 记录和计算 a)水样中溶解氧浓度(见式63)： ……………………… (63) 式中：——水样中溶解氧浓度，mg/L； V——滴定样品时用去硫代硫酸钠溶液体积，mL； c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V1——滴定用全部或部分固定水样的体积，mL； ，其中V2——固定水样总体积(水样瓶的容积)，mL；2为试剂(28.1.3.1和28.1.3.2)体积，mL； b)饱和度的计算 氧的饱和度(%)=O2/O′2×100 式中：O2——测得的含氧量，mg/L； O′2——现场的水温及氯度条件下，样品中氧的饱和含量，mg/L。 32.1.7 精密度和准确度 32.1.8 注意事项 32.1.8.1 滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。如终点前溶液显紫红色，表示淀粉溶液变质，应重新配制。 32.1.8.2