白云石、方解石分析作业指导书.docVIP

作业指导书： 白云石、方解石分析作业指导书 文件编号 文件版本 制定部门 制定日期 修订人员 修改日期 生效日期 PAGE 第 PAGE 7 页 共 NUMPAGES 7 页 程序文件： 文件编号 PD – 01 文件资料控制程序 文件版本 A/0 制定部门 品质保证部 制定日期 2011-03-26 修订人员 XXX 修改日期 / 生效日期 2011-00-00 四川旭虹光电科技有限公司 第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 7 页 纲要 1 目的 2 适用范围 3 测试项目 4 设备与工具 5 作业内容 6 注意事项 7 安全与防护 8 相关文件 9 相关记录 文件修订记录 版本 文件修订内容 生效日期 修订者 发行部门： □公司高管 □行政管理部 □人力资源部 □财务部 □合同管理部 □采购部 □装备动力部 □生产技术部 □品质保证部 □市场营销部 □配料车间 批 准 审 核 制定（修订） 日期： 日期： 日期： 1 目的 规范白云石、方解石的分析方法，保证数据准确。 2 适用范围 适用于原料白云石、方解石的分析测定。 3 测试项目 外观、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2、烧失量、水分、粒度。 4 设备及工具 4.1 箱式电阻炉（温控范围：0～1300℃ 4. 2 电热鼓风干燥箱 （温度范围：R.T.+20～300℃） 4. 3 原子吸收分光光度计 (工作波长范围：190nm～900nm)； 4.4 红外线水分仪 (温度范围：30～180℃ 4.5 分析天平 (称量范围：220g/1mg)； 4.6 万用电炉 （电压：220g 功率：1kw）。 5 作业内容 5.1 外观 5.1.1 取样前，查看本批次原料包装袋是否完好。 若本批次原料包装完好，进行正常采样；若本批次原料包装小面积破损，应避开破损处进行采样；若本批次原料包装大面积破损，终止采样并上报科长及材质管理员。 5.1.2 取样时，观察所取原料的外观（颜色、形状等），严格按照采样方法进行采样；采集回来的样品与之前合格样品作比较。 若采集样与之前合格样品相同，进行常规分析；若采集样与之前合格样有较大差别，上报科长及材质管理员，记录。 5.2 氧化钙、氧化镁的测定 5.2.1 方法提要：试样用盐酸溶解后，在PH=10时，以铬黑T为指示剂， 5. 5. 5.2.2 5.2.2.3 20%氢氧化钾溶液：将20g 5.2.2.4 钙指示剂：取1g钙指示剂与 5. 5.2.2.6 EDTA标准溶液0.01mol/L：见《XH/WI 2 5.2.2.7 10%盐酸羟胺：称取 5.2.2.8 氨性缓冲溶液pH=10：将67.5g 5.2.2.9 铬黑T指示剂：0.5克铬黑T溶于（1+3）三乙醇胺75mL 5.2.3 5.2.3.1 称取1.0000g试样于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从缝隙中滴加10mL 1+1盐酸，低温加热，待小气泡完全冒尽后，再加热煮沸2分钟，冷却至室温，用少量水冲洗皿盖及杯壁后，过滤至250mL 5.2.3.2 分取A液25.00mL于250mL烧杯中，加固体盐酸羟胺少许，加水至100mL 醇胺3mL，滴加20%氢氧化钾溶液调节PH=12并过量2mL，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定，接近终点时加入适量固体钙指示剂，继续滴定至溶液由酒红色变为纯蓝为终点，EDTA的用量记为V1。 5.2.3.3 分取A液25.00mL于250ml烧杯中，加固体盐酸羟胺少许，加水至150m 三乙醇胺3mL，加1+1氨水1mL、PH=10的缓冲溶液10mL调节PH=10，加入铬黑T指示剂2滴，用0.01 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝为终点，EDTA的用量记为V2。 5.2.4 式中： C——EDTA标准溶液的mol/L浓度，mol/L； V1——4.1.3.2步消耗EDTA标准溶液的体积 V2——4.1.3.3步消耗EDTA标准溶液的体积 m——试样的重量，g。 5.3 三氧化二铁的测定——原子吸收法 5. 5.3.1.1 三氧化二铁标液：见《XH/WI 2 5.3.2 5.