实验十六 配位滴定(三) 铝合金中铝含量的测定 目的要求 了解合金中组分含量测定的处理方法。 掌握配合滴定中的置换滴定法。 实验原理 铝合金中铝经溶样后转化成Al3+,由于Al3+离子易水解,易形成多核羟基配合物,同时Al3+与EDTA配合速度慢,故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。本实验采用置换滴定法,先调节溶液的pH为3~4,加入过量EDTA溶液,煮沸,使Al3+与EDTA充分配合,冷却后,再调节溶液的pH值为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+溶液滴定过量EDTA(不计体积)。然后,加入过量NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,并释放出与Al3+配合的EDTA,再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色,即为终点。求算出铝的含量。 实验原理 铝合金的牌号繁多,如铝镁合金、铝锌合金等,合金中主要共存元素有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn。在用EDTA置换法测定Al3+时,他们均不干扰。但试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时,亦同时被滴定,对Al3+的测定有干扰。大量的Fe3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故本法不适于含大量Fe试样的测定。大量Ca2+在pH=5~6时,也有部分与EDTA配合,使测定结果不稳定。 注意事项 实验步骤调整: (1)配制100 cm30.02 mol·dm-3 EDTA溶液
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