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第一部分 水样采集、贮存和运输操作实施细则 一．水样的分类 （一）综合水样 把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品称为“综合水样”。 (二)瞬时水样 对于组成较稳定的水体或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大，采瞬时样品具有很好的代表性。 (三)混合水样 是指在同一采样点上于不同时间所采集的瞬时样的混合样。 (四)平均污水样 对于排放污水的企业而言，生产的周期性影响着排污的规律性，在排放流量不稳定的情况下，可将一个排污口不同时间的污水样，依照流量的大小按比例混合。 (五)其它水样 例如为监测洪水期或退水期的水质变化，调整水污案事故的影响等都须采集相应的水样，采集这类水样时，须根据污染物进入水系的位置和扩散方向布点并采样，一般采集瞬时水样。 二．地表水和地下水样的采集 （一）水样的类型 （1）表层水 在河流、湖泊可以直接汲水的场合，可用适当的容器如水桶采样，要注意不能混入漂浮于水面上的物质。 （2）一定深度的水 在湖泊、水库等采集一定深度的水时，可用直立式或有机玻璃采水器。（3）泉水、井水 (3) 对于自喷的泉水，可在涌口处直接采样，采集不自喷的泉水时，将停滞在抽水管的水汲出，新水更替之后，再进行采样。从井水采集水样，必须在充分抽汲后进行，以保证水样能代表地下水水源。 （4）自来水或抽水设备中的水 采集这些水样时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质及陈旧水排出，然后再取样。 采集水样前，应先用水样洗涤采样器容器、盛样瓶及塞子2-3次（油类除外）。 （二）采样前的准备 a．确定采样负责人 主要负责制定采样计划并组织实施。 b．制定采样计划 采样负责人在制定计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求；应对要采样的监测断面周围情况了解清楚；并熟悉采样方法、水样容器的洗涤、样品的保存技术。在有现场测定项目和任务时，还应了解有关现场测定技术。 采样计划应包括：确定的采样垂线和采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。 c. 采样器材与现场测定仪器的准备 采样器材主要是采样器和水样容器。关于水样保存及容器洗涤方法见表1-1。本表所列洗涤方法，系指对已用容器的一般洗涤方法。如新启用容器，则应事先作更充分的清洗，容器应做到定点、定项。 采样器的材质和结构应符合《水质采样器技术要求》中的规定。 表1-1 水样保存和容器的洗涤 项目 采样 容器 保存剂及用量 保存期 采样量/ ml 容器 洗涤 浊度* G．P． 12h 250 I 色度* G．P． 12h 250 I pH* G．P． 12h 250 I 电导* G．P． 12h 250 I 悬浮物** G．P． 14d 500 I 碱度** G．P． 12h 500 I 酸度** G．P． 30d 500 I COD G． 加H2SO4 ，pH≤2 2d 500 I 高锰酸盐指数** G． 2d 500 I DO* 溶解 氧瓶 加入硫酸锰，碱性KI叠氮化钠溶液，现场固定 24h 250 I BOD** 溶解 氧瓶 12h 250 I TOC G． 加H2SO4 ，pH≤2 7d 250 I F-** P 14d 250 I Cl-** G．P． 30d 250 I Br-** G．P． 14h 250 I I- G．P． NaOH，pH=12 14h 250 I SO42-** G，P， 30d 250 I PO43- G．P． NaOH, H2SO4调pH=7，CHCl30.5% 7d 250 IV 总磷 G．P． HCl, H2SO4，pH≤2 24h 250 IV 氨氮 G．P． H2SO4 , pH≤2 24h 250 I NO2--N** G．P． 24h 250 I 项目 采样 容器 保存剂及用量 保存期 采样量/ ml 容器 洗涤 NO3--N** G．P． 24h 250 I 总氮 G．P． H2SO4 , pH≤2 7d 250 I 硫化物 G．P． 1L水样加NaOH至pH=9，加入5%抗坏血酸5ml，饱和EDTA3ml,滴加饱和Zn（AC）2至至胶体产生，常温蔽光 24h 250 I 总氮 G．P． NaOH，pH≥9 12h 250 I Be G．P． HNO3，1L水样加浓HNO310ml 14d 250 Ⅲ B P HNO3，1L水样加浓HNO310ml 14d 250 I Na P HNO3，1L水样加浓HNO310ml 14d 250 II Mg G.P. HNO3，1L水样加浓HNO310ml 14d 250 II K P. HNO3，1L水样加浓HNO310ml 14d 250 II Ca G．P． HNO3，1L水样加浓