补阳通栓片的质量标准研究.PDFVIP

2015年01月第35卷第1期 现摇 代摇 中摇 医摇 药 Jan.2015摇 Vol.35 摇 No.1 ModernTraditional Chinese Medicine ·6摇摇摇1 · 补阳通栓片的质量标准研究 1 2 2 1 3 2 * 陈茹茹 摇 摇 黄摇 芊 摇 摇 袁倩倩 摇 摇 唐俊峰 摇 摇 岳宝森 摇 摇 窦建卫 (1.陕西中医学院,陕西 咸阳 712046;2.西安交通大学医学院,陕西 西安 710061; 3.西安市中医医院,陕西 西安 710001) 摘摇 要:目的 建立补阳通栓片的质量标准。 方法采用TLC法对补阳通栓片中黄芪、地龙、水蛭进行薄层色 谱鉴别;用HPLC-ELSD法测定补阳通栓片中黄芪的有效成分黄芪甲苷的含量。 结果 定性鉴别专属性强,阴性 对照无干扰;含量测定黄芪甲苷在1.01滋g~10.10 滋g范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为99.11%, RSD为1.25%(n=6)。 结论 主补阳通栓片质量标准研究的分析方法简便、可行、准确,可作为补阳通栓片的质 量控制方法。 关键词:补阳通栓片;质量标准;黄芪甲苷 中图分类号:R282.6摇 摇 文献标识码:A摇 摇 文章编号:1672-0571(2015)01-0061-04 DOI:10.13424/ ki.mtcm.2015.01.026 摇 摇 补阳通栓片为西安市中医医院院内制剂,由 200508);地龙对照药材(批号:120987-201107); 黄芪、当归、桃仁、地龙、桂枝、赤芍、水蛭等十味中 水蛭对照药材(批号121061-200904);补阳通栓片 药组成,补阳通栓方具补阳温通、活血通栓的功 由西安市中医院制剂室提供(批号;水 效。 用于气虚血瘀型脑血管病、脑出血、脑血栓恢 为纯化水;乙腈为色谱纯,其余均为分析纯。 复期、冠心病、心绞痛。 为有效控制该制剂的质 2摇 方法与结果 量,本实验采用薄层色谱法对黄芪、地龙、水蛭进 2.1摇 薄层色谱鉴别 [1] 行薄层鉴别 。 采取 HPLC-ELSD法对黄芪中的 2.1.1摇 黄芪摇 取本品10 片,除去包衣,研细,加乙 有效成分黄芪甲苷进行含量测定[2~3]。 方法简便 醇30mL,超声提取25 min,过滤,滤液蒸干乙醇, 可行,重复性好,测定结果准确可靠,可作为该制 残渣加0.3%氢氧化钠溶液 15 mL轻微振摇使溶 剂的质量控制方法。 解,过滤,滤液用稀盐酸调节pH值至5~6,用乙酸 1摇 仪器与试药 乙酯15mL萃取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无 1.1摇 仪器摇 LC-20A 高效液相色谱仪(日本岛 水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干。 残渣加乙酸乙 津),ELSD-3000 型蒸发光散射检测器,C 色谱柱 酯1mL使溶解,作为供试品溶液。 另取黄芪对照 18 (4.6 mm伊250 mm,5 滋m,江苏汉邦公司生产), 药材2g和缺黄芪的阴性样品3g,同法制成黄芪对 N2010色谱工作站(浙江大学色谱信息研究所), 照药材溶液和缺黄芪的阴性样品溶液。 照中国药 FA1104N型微量分析天平(上海天平仪器厂), 典2010年版一部附录遇B 薄层色谱法试验,分别 AB135-S型电子天平(梅特勒-托利多)。 吸取上述三种溶液各 10 滋l,点于同一硅胶G薄层 1.2摇 试药摇 对照品和对照药材均由中国药品生 板上,以三氯甲烷-甲醇(10 颐 1)作为展开剂,展 物制品检定所提供。 黄芪甲苷对照品(批号: 开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后置紫外光灯(365 110781-200512);黄芪对照药材(批号:120974- nm)下