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工 作 任 务 分 解 一.氯化物的检查 1. 供试品的配制 : 称取丙氨酸0.30g,加水搅拌溶解使成25ml,加稀硝酸10ml,置50ml纳氏比色管,加水使成约40ml,摇匀,即为供试液。 一.氯化物的检查 2. 标准品的配制: 另取标准氯化钠溶液6.0ml,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。 一.氯化物的检查 3. 测定方法及判断标准 : 于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50 ml,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,供试管不得浓于对照管。 一.氯化物的检查 4. 操作时的注意事项 : (1)供试品的称量 (2)硝酸在检查中的作用 (3)标准氯化钠溶液的量 (4)比浊的方法 一.氯化物的检查 (1)供试品的称量: 称重范围:0.295~0.305g 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均 以阿拉伯数表示,其精确度可根据数值的有效数 位来确定,如称取“0.1g”,系指称取量可为0.06g ~0.14g;称取“2g”,系指称取量可为1.5g~2.5g; 称取“2.0g”,系指称取量可为1.95g~2.05g;称取 2.00g,系指称取量可为1.995g~2.005g;依次类推。 一.氯化物的检查 (2)硝酸在检查中的作用 加入硝酸可加速氯化银沉淀的生成、 产生较好的乳浊并可避免弱酸银盐如 碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的形成 而干扰检查。以50ml中含稀硝酸10ml 为宜。 一.氯化物的检查 (3)标准氯化钠溶液的量 药典规定的检查方法中标准氯化钠溶液 每1ml相当于10μgCl-,而以50 ml中含 Cl- 0.05~0.08mg(相当于标准氯化钠 溶液5.0~8.0ml)所显混浊梯度明显, 便于比较。 一.氯化物的检查 (4)比浊的方法 同置黑色背景上,从比色管上 方向下观察、比较,供试管不 得浓于对照管。(平行操作原 则 ) 一.氯化物的检查 原理:氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反 应,生成氯化银的胶体微粒而显白色混浊, 与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产 生的氯化银混浊比较,判定供试品中氯化物 是否符合限量规定。 杂质检查的要求及限量计算 1. 杂质限量的概念: 杂质限量是生物药物中杂质的最大允许 量,通常用百分之几或百万分之几 (ppm)来表示一般不要求准确测量, 只要求杂质的量在一定范围(限度)内。 杂质检查的要求及限量计算 2. 杂质的限量计算: 杂质限量(L)的计算公式如下: 杂质检查的要求及限量计算 2. 杂质的限量计算: 如果供试品(S)所含杂质的量由容量法 测定,杂质限量(L)的计算公式为: 一.氯化物的检查 知识拓展1:其他注意事项 : 1. 若供试品有色,需经处理后方可 检查。 (1)内消色法:倍量法,如枸橼酸 铁铵中氯化物的检查。 一.氯化物的检查 知识拓展1:其他注意事项 : 1. 若供试品有色,需经处理后方可 检查。 (2)外消色法:如高锰酸钾中氯化 物的检查,可先加乙醇适量,使其 还原褪色后再依法检查。 二.铁盐的检查 1. 供试品的配制 : 称取丙氨酸1.0g,加水搅拌溶解使成25ml,移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后,加30%硫氰酸铵溶液3 ml,再加水适量稀释成50 ml,摇匀,得供试溶液。 二.铁盐的检查 2. 标准品的配制: 另取标准铁溶液1.0 ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成25 ml,加稀盐酸4 ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35 ml,加30%硫氰酸铵溶液3 ml,再加水适量稀释成50 ml,摇匀,即为对照溶液。 二.铁盐的检查 3. 测定方法及判断标准 : 同置于白色背景上,从比色管上方向下观察、比较,供试管颜色不得深于对照管。 4. 操作时的注意事项 : (1)标准溶液的配制 (2)所加各试剂的作用 (3)色调不一致时的处理 (1)标准溶液的配制 用FeNH4(SO4)2·12H2O(硫酸铁铵) 配制标准铁贮备液(加入硫酸防止 Fe3+的水解),标准铁溶液临用前稀 释而成,标准铁溶液10?g Fe3+/ml, 50ml溶液中含10~50?g的Fe3+显色梯 度明显,一般取标准铁溶液1.0~5.0ml (2)所加各试剂的作用 (2)
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