2914土壤中乙嘧酚残留量的测定　液相色谱法（规范）.docVIP

ICS? FORMTEXT 13.080 FORMTEXT Z 18 FORMTEXT ????? DB FORMTEXT 37 FORMTEXT 山东省地方标准 DB FORMTEXT 37/T FORMTEXT 2914— FORMTEXT 2017 FORMTEXT ????? FORMTEXT 土壤中乙嘧酚残留量的测定　液相色谱法 FORMTEXT 2017-02-10发布 FORMTEXT 2017-03-10实施 FORMTEXT 山东省质量技术监督局???发布 DB37/T 2914—2017 PAGE 4 前??言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省农业厅提出。 本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省烟台市农业科学研究院。 本标准主要起草人：刘传德、徐维华、兰丰、臧宏伟、段小娜、柳璇、鹿泽启、王志新、李晓亮、姚杰、于波、姜蔚、周先学。 土壤中乙嘧酚残留量的测定　液相色谱法 范围 本标准规定了土壤中乙嘧酚残留量的液相色谱测定方法。 本标准适用于土壤中乙嘧酚残留量的测定。 本标准方法检出限为0.04 mg/kg，线性范围为0.04 mg/L～4.0 mg/L。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 789　农药残留分析样本的采样方法 原理 土壤中的乙嘧酚经乙腈提取、氨基柱净化后，用液相色谱仪（紫外检测器）检测，以保留时间定性、峰面积外标法定量。 试剂和材料 除非另有说明，仅使用分析纯试剂，实验用水均为GB/T 6682规定的一级水。 乙腈。 甲苯。 甲醇。 甲醇（色谱纯）。 乙腈（色谱纯）。 氯化钠（140 ℃烘烤4小时）。 乙嘧酚标准品：纯度≥98 %。 乙嘧酚标准溶液的制备：准确称取10.0 mg乙嘧酚标准品，用甲醇（4.4）定容于100 mL容量瓶中，此溶液浓度为100 mg/L标准储备液，保存于-18 ℃的冰箱中。使用时量取标准储备液适量，用甲醇（4.4）稀释成0.04 mg/L、0.2 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L的标准工作溶液。 净化预处理小柱：氨基柱（500 mg，6 mL）。 仪器和设备 液相色谱仪：配有紫外检测器。 分析天平，感量0.0001 g和0.01 g。 恒温水浴振荡器（往复式）：温度范围为室温～100 ℃，振荡频率为0～300转/分。 旋涡混匀器。 氮吹仪。 离心机：转速不低于3000 r/min。配备100 mL具塞塑料离心管。 刻度试管：25 mL、15 mL。 分析步骤 样品的制备 按照NY/T 789中有关规定采集土壤，去杂物后充分混匀，保存在-18 ℃冷冻冰箱中。 样品的提取 称取混匀后的土壤样品10 g（精确至0.01 g），于100 mL塑料离心管中，加水5.0 mL浸润，加入乙腈（4.1）20 mL，在水浴振荡器上振荡30 min，后加入3 g～5 g氯化钠，涡旋振荡1.0 min，用离心机（3000 r/min）离心10 min，取上清液10.0 mL于25 mL刻度试管中，50 ℃水浴氮吹至近干，用2.0 mL甲醇（4.3）溶解试管中残渣，待净化。 净化、浓缩 用5.0 mL甲醇（4.3）预淋洗氨基柱，当溶剂液面到达小柱吸附层表面时，立即加入待净化液（6.2），洗脱液收集于15 mL刻度试管，用5.0 mL乙腈（4.5）+甲苯（3+1）冲洗试管后过柱，重复一次。将试管置于氮吹仪上，50 ℃水浴氮气吹至2 mL～3 mL，甲醇（4.4）定容至5.0 mL，在旋涡混匀器上混匀，经0.45 μm微孔滤膜过滤，待测。 测定 液相色谱参考条件 检测器：紫外检测器，波长300 nm。 检测温度：柱温40 ℃。 色谱柱：C18，150 mm×4.6 mm×5 μm。 流动相：甲醇（4.4）+乙腈（4.5）+水=55+25+20；流速：0.5 mL/min。 进样量：10.0 μL。 色谱分析 在上述色谱条件（6.4.1）下，分别注入10.0 μL标准溶液和待测液，以保留时间定性、峰面积外标法定量，同时做空白试验。 结果表述 计算 土壤中乙嘧酚残留量按下式计算： ( SEQ 标准自动公式 \* ARABIC 1) 式中： X ——样品中乙嘧酚残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）； ρ ——乙嘧酚标准工作溶液的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； As ——乙嘧酚标准工作溶液的峰面积； A ——样品中乙嘧酚的峰面积； V1 ——提取溶剂总体积，单位为毫升（mL）