结晶与重结晶杂谈-20081102-徐云根.pptVIP

结晶与重结晶杂谈 徐云根 中国药科大学 2008年11月2日---浙江国邦药业有限公司 目 录 一、重结晶的过程及注意事项 二、药物重结晶溶剂的选择原则 三、特殊重结晶法简介 四、重结晶与药物晶型 一、重结晶的过程及注意事项 重结晶是有机制备实验中最常用也是最重要的技术之一。 是纯化精制固体有机化合物的手段之一。 重结晶提纯法的原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，以及溶解度随温度的升高而增大，选择适当的溶剂，加热将固体溶解制成饱和溶液，然后使其冷却，析出晶体。让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。 重结晶的过程其实就是结晶的过程，可以降温析晶，也可以溶剂选择性析晶，结果都是让物质以晶体形式析出。 重结晶和结晶的唯一区别就是结晶是一种自发过程，它一般指物质从液体或者溶液当中成晶体的变化。但是重结晶，特指通过结晶手段来进行分离纯化的过程。 重结晶的一般过程：包括溶剂的选择、固体的溶解、活性炭脱色、趁热过滤、结晶、抽滤洗涤晶体、干燥晶体等步骤。 1．溶剂的选择 理想的溶剂，应具备的条件： （1）不与被提纯物起化学反应； （2）对被提纯物应在沸腾、或接近沸腾时溶解度 很大，而在室温或低温下溶解度很小； （3）对杂质的溶解度应非常大或非常小，这可使 杂质留在母液中，不随提纯物析出，或使杂质 在热