试样熔融X射线荧光光谱法分析铁合金技术探讨.pptxVIP

1 试样熔融X-射线荧光光谱法分析铁合金技术探讨 河北钢铁集团邯钢公司技术中心 鲍希波 Email：baoxibo@mail.hgjt.cn 电话岛津会议 2 一 、X-射线荧光光谱分析在钢铁冶金行业中的应用 X-射线荧光光谱分析，由于分析的高精度、高灵敏度、准确性和自动快速等优点，使其已成为广泛应用于材料分析领域的一种重要分析手段。 X-射线荧光光谱分析，是钢铁冶金企业生产现场质量控制和质量管理必不可少的分析工具，对企业的经营管理、产品研发、工艺优化等起着举足轻重的作用。 在钢铁企业中的传统（成熟）应用：铁矿石（球团、烧结矿）、高炉铁水、炉渣、含铁废料（除尘灰）及耐火材料等物料化学成分分析。 岛津会议 3 岛津会议 X-射线荧光光谱仪能分析铁合金吗？ 工作中经常会接到这样的咨询电话…… 答案当然是肯定的。 X-射线荧光光谱仪不仅能够分析铁合金，而且分析结果还是很准确的！ 那么， 限制X-射线荧光光谱分析铁合金普遍应用的技术瓶颈在哪里呢？ -----—铁合金试样的制备技术。 4 二、X-射线荧光光谱分析铁合金技术的探讨与应用 铁合金是钢铁企业炼钢生产中必用原料，不仅仅用作脱氧剂，更重要的是用来调节钢中合金元素成分、优化组织结构，进而提高钢铁产品的抗拉、延伸、冲压等物理性能 炼钢生产中铁合金品种涉及：锰铁、硅锰、硅铁、硅铝（钙）钡、铝镁钙、钒铁、钛铁、铌铁、钼铁、钨铁以及铬铁等。 传统湿法（化学）分析合金，操作繁琐、流程长，耗时耗力。 岛津会议 5 1、X-射线荧光光谱分析铁合金：有国家标准吗？ （1）SN/T2749-2010 稀土硅铁合金中锰、硅、铝、钙和钛的测定 波长色散X射线荧光光谱法 岛津会议 6 岛津会议 1、X-射线荧光光谱分析铁合金：有国家标准吗？ 7 岛津会议 （2）SN/T2950-2011 出口稀土镁硅铁中硅、铝、钙、铁、磷、铬、钛含量的测定 X射线荧光光谱法 1、X-射线荧光光谱分析铁合金：有国家标准吗？ 8 岛津会议 1、X-射线荧光光谱分析铁合金：有国家标准吗？ 9 岛津会议 (1)上述，两个标准均采用粉末压片制备样品，X-荧光光谱法分析稀土硅铁合金中化学成分。 (2)粉末压片X-荧光光谱法分析铁合金中化学成分，准确度有保障吗？ (3)尽管，标准中给出的精密度较好，我对该方法的准确性及适用性持怀疑态度。 (4)因为，不同铁合金企业生产工艺、配料结构等会存在较大差异，致使铁合金产品基体结构必然存在差异。而粉末压片制样无法完全消除颗粒度、矿物效应等影响，必然导致分结果的不可靠。 关于以上两个标准的个人观点： 10 岛津会议 2、什么是基体效应 样品中分析元素以外的组分也就是共存元素统称为基体，基体对分析元素测定的影响为基体效应。 基体效应除元素间的吸收和增强效应，还应包括样品的物理状态如颗粒度、表面效应、矿物效应等以及分析元素化学价态不一样引起分析线谱峰位移或谱峰形状改变等。 11 岛津会议 3、粉末样品主要误差的来源 （1）粒度效应 粉末样品粒度效应是指被测量样品中的分析元素的荧光X射线强度变化和样品的粒度变化有关。一般说来，被分析样品的粒度越小，X射线强度越高，轻元素尤甚。 也可以这样认为：原子序数越小对粒度越敏感；同一元素粒度越小，分析结果偏差越小，也就是制样稳定性越好。 压片法目前有效克服粒度效应是通过研磨等手段使粒度变小。 （2）偏析 偏析是指组分元素在样品中分布的差异。由于样品存在偏析，会使分析结果不能反映样品的实际情况，造成分析偏差。 粉末样品偏析有两种：粒间偏析和元素偏析。 解决手段：采用非直接粉末法的制样手段如溶解、熔融等。 （3）矿物效应 由于矿物的化学结构或微观晶体形态不同，含量相同的同一元素在不同的矿物中，他们的X射线强度会有很大的差异。 所谓矿物效应不单是针对矿物，在粉末样品的X荧光分析中有着更广泛的含义。 12 岛津会议 矿物效应不可能用机械粉碎等办法加以克服也难于通过数学校正的方法予以解决。 通常可以使制作校准曲线的样品和分析样品同源或用非直接法即熔融或溶解成溶液试样进行分析。 总之，粉末样品的非均匀性和粒度效应，通过粉碎、研磨、压片等方法可以减少不能完全消除其影响，尤其对长波辐射。 3、粉末样品主要误差的来源 13 岛津会议 4、X-射线荧光光谱法分析铁合金样品中的化学成分 采用何种制样技术，才能保证X-射线荧光光谱法分析铁合金化学成分的准确度呢？ 熔融制备样品是保证X-射线荧光光谱法测定铁合金结果准确性较理想的制样方法。 粉末试样与熔剂按比例混合、高温共熔使样品分解并转化为玻璃状单项固熔体（玻璃片），满足X-射线荧光光谱法分析对样品质地均匀、分析面光洁且具有一定的机械强度等要求 14 岛