DB13_T2954-2019畜禽饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定高效液相色谱法（完整）.pdfVIP

ICS 65.020 B 40 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2954—2019 畜禽饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 高效液相色谱法 2019 - 03 - 25 发布 2019 - 04 - 25 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB13/T 2954—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由衡水市质量技术监督局提出。 本标准起草单位：河北美创检测科技有限公司、衡水市食品药品检验检测中心、衡水市农业农村 局。 本标准主要起草人：耿春辉、崔婧、梁勃、段培姿、王晖、王哲、王权、路明、高晶、刘志祥、 陈宁。 I DB13/T 2954—2019 畜禽饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 高效液相色谱法 警告―使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了畜禽饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇高效液相色谱测定方法的原理、试剂、仪器和设备、 检测步骤、结果计算、准确度和精密度。 本标准适用于饲料原料、配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。 本标准的方法检出限为10 μg/kg，定量限为20 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 试样中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇用水和乙腈的混合溶液提取,经层析柱净化,浓缩、定容和过滤后用 高效液相色谱-紫外检测器测定,外标法定量。 4 试剂 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 甲醇(CHOH，CAS 号：67-56-1)，色谱纯。 3 4.2 乙腈(CHCN，CAS 号：75-05-8)，色谱纯。 3 4.3 正己烷(CH ，CAS 号：110-54-3)，色谱纯。 6 14 4.4 活性炭，120～400 目。 4.5 酸性氧化铝，40～80 目。 4.6 层析柱,内径10mm ，长度150mm，砂芯有活塞。 4.7 脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准品 (C H O ，CAS 号：51481-10-8)，纯度 ≥99 %。 15 20 6 1 DB13/T 2954—2019 4.8 脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准储备液（1.0mg/mL），准确称取脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准品(4.7)10.0 mg 于50 mL 烧杯中，用乙腈溶解，转移到10mL 棕色容量瓶中，用乙腈定容。避光放置于4℃冰箱中， 有效期为6 个月。 4.9 脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准中间液（100 μ g /mL），准确吸取