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环 境 监 测 实 验 教 案
实验一：溶解氧的测定
一． 实验目的：
1、正确地采集水样，并能顺利地固定溶解氧；
2、掌握碘量法测定溶解氧的原理和步骤。
3.了解测定溶解氧（dissolved oxygen，DO）的意义和方法。
二． 实验原理：
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，一成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠定释出碘，可计算溶解氧的含量。
三． 实验方法：
测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用测定碘量法，大部分受污染的地面水和工业废水，必须采用修正碘量法或膜电极法测定。本次实验所取水样较清洁，因此选用碘量法。
四． 实验所需仪器和试剂：
仪器
250—300ml溶解氧瓶。
试剂
（1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364gMnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150g碘化钾（或135gNal）溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色
（3）1+5硫酸溶液。
（4）1%（m/v）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用水量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（6）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml。贮于标色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
（7）硫酸，p=1.84。
五． 实验步骤：
1、溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
2、析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
3、滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
4.计算：溶解氧（O2，mg/l）＝MV×8×1000/100
六． 实验注意事项：
（1）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/L时），应预先于水平中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml 1+5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。
七．思考题： 1. 水样采集后为什么要在现场固定？如不现场固定会对测定结果有何影响？ 2. 水样中藻类、悬浮物、氧化还原性物质怎样进行预处理？
淠河水样同学实验结果大约滴定体积在4--5.5ml，则DO在8-11mg/L，
各种温度下饱和溶解氧值
2008-12-20
温度（℃)
溶解氧（mg/L）
温度（℃)
溶解氧（mg/L）
0
14.64
18
9.46
1
14.22
19
9.27
2
13.82
20
9.08
3
13.44
21
8.90
4
13.09
22
8.73
5
12.74
23
8.57
6
12.42
24
8.41
7
12.11
25
8.25
8
11.81
26
8.11
9
11.53
27
7.96
10
11.26
28
7.82
11
11.01
29
7.69
12
10.77
30
7.56
13
10.53
31
7.43
14
10.30
32
7.30
15
10.08
33
7.18
16
9.86
34
7.07
17
9.66
35
6.95
实验二 高锰酸盐指数的测定
一、 实验目的
（1） 了解高锰酸盐指数的含义。 （2） 掌握酸性高锰酸钾法的原理及方法。
二、 实验原理 高锰酸盐指数是反映
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