sop盐酸检验操作规程.docVIP

颁发部门 盐酸检验操作规程 接收部门 生效日期 操作标准---质量 制定人 制定日期 文件编号 审核人 审核日期 文件页数 共4页 批准人 批准日期 分发部门 1 目的 确定药用盐酸检验的操作程序和方法，确保合格的药用盐酸投入生产。 2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的盐酸的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需的盐酸进行检验、判定，并对检验结果负责。 4 内容 4.1性状 本品为无色发烟的澄清液体、有强烈的刺激臭；呈强酸性。 4.2鉴别 4.2.1仪器 试管、滴定管、玻璃漏斗、滤纸等。 4.2.2试剂及配制 4.2.2.1 0.1mol/L硝酸银液 取硝酸银17.5g，加水适量使成1000ml，摇匀。保存于棕色瓶中。 4.2.2.2 1mol/L硫酸溶液 取浓硫酸60ml ，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。 4.2.2.3 碘化钾-淀粉试纸 于100ml新配制的0.5%淀粉溶液中，加入0.2g的碘化钾，将无灰滤纸放入该溶液中浸透，取出于暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。 4.2.3操作 第2页/共4页 4.2.3.1取样品溶液，加入0.1mol/L硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 4.2.3.2取样品溶液加氨水使呈碱性，如有沉定需过滤，滤液加硫酸使成酸性，加数粒高锰酸钾结晶，加热即放出氯气，能使碘化钾-淀粉试纸呈蓝色。 4.3检查 4.3.1游离氯或溴 4.3.1.1仪器 分析天平、量筒、电炉等。 4.3.1.2试液及配制 含锌碘化钾淀粉指示剂 取水100ml，加碘化钾溶液（3→20）5ml与氯化锌溶液（1→5） 10ml，煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉5g，加水30ml搅匀制成），随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，即得。 本液应放置冰箱内保存。 4.3.1.3操作 取本品10g（8.5ml），加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾淀粉指示剂0.2ml，10分钟内溶液不得显蓝色。 4.3.2硫酸盐 4.3.2.1仪器 水浴锅、容量瓶、刻度吸管、量杯、纳氏比色管等。 4.3.2.2试剂及配制 a.碳酸钠试液 取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。 b.标准硫酸钾液 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。 c.25%氯化钡溶液 取氯化钡的细粉25g，加水溶解使成100ml，摇匀，即得。 d.稀盐酸 取盐酸234ml加水至1000ml，摇匀，即得。 e.稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。 4.3.2.3检验操作 第3页/共4页 样品溶液的制备 取本品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干，残渣加水40ml溶解，（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀。 对照溶液的制备 取标准硫酸钾溶液1.25ml，按上述操作方法操作制得。 于样品溶液及对照溶液中，分别加入25%的氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，样品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.0005%）。 4.3.3亚硫酸盐 4.3.3.1试剂及配制 碘滴定液（0.01mol/L）：取碘1.30g，加碘化钾3.6g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器过滤。 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。 4.3.3.2检验操作 取新沸过的冷水50ml，加碘化钾1g、碘滴定液（0.01mol/L）0.15ml与淀粉指示液1.5ml，摇匀；另取本品5ml，加新沸的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色，不得完全消失。 4.4含量测定 4.4.1仪器 具塞锥形瓶、分析天平（感量0.1mg）、碱式滴定管等。 4.4.2试剂及配制 4.4.2.1甲基红指示液 取甲基红0.1g，加氢氧化钠液（0.05mol/L）7.4ml，使溶解，再加水稀释至200ml，摇匀，即得。 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 配制： 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成10