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PAGE PAGE 1 钨化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T4324.xx-200x 编制说明 （讨论稿） （2008 钨化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T4324.xx-1984 任务来源及计划要求 株洲硬质合金集团有限公司于2005 年向中国有色金属工业标准计量质量研究所上报了国家标准《钨化学分析方法 镁量的测定》 推荐性行业标准修订项目落实任务书。全国有色金属标准化技术委员会根据有色标委（2006）第13号文，确定了国家标准GB/T 4324.15-1984和GB/T 4324.16-1984《钨化学分析方法 镁量的测定》由株洲硬质合金集团有限公司负责修订，项目要求2008年度完成。 编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等） 按相关文件及落实会任务会议纪要精神，以株洲硬质合金集团有限公司为主编单位。 本标准的编制原则是： 以生产厂家对产品成分的技术要求和分析单位的实际应用现状为依据。 鉴于GB/T4324.15-1984《钨化学分析方法 偶氮氯膦I光度法测定镁量》和GB/T4324.16-1984《钨化学分析方法 原子吸收光度法测定镁量》是二十多年前编制的国家标准，受当时分析仪器的局限，分析步骤复杂，碳化钨等分析项目也没有纳入分析范围。根据应用单位的分析设备的提升和普及，对原标准进行了扩展，增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法等新的分析方法。 通过试验对标准的使用范围进行了扩展，增加了蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨酸铵等样品种类，补充了溶样方法等，更具有可操作性。 通过试验，标准的测定范围也适当改变。 工作分工 标准初稿的起草、讨论稿、送审稿及编制说明等由株洲硬质合金集团有限公司主执笔，并负责征求意见 工作进度 2008年2月底以前完成《征求意见稿》； 2008年3月底以前召开工作会讨论《征求意见稿》回函意见； 2008年4月底以前完成送审稿； 2008年5月上旬完成报批稿。 调研和分析工作的情况 《GB/T4324.15-1984钨化学分析方法 偶氮氯膦I光度法测定镁量》和GB/T4324.16-1984《钨化学分析方法 原子吸收光度法测定镁量》制定于1984年，样品使用范围主要是钨粉、钨条、钨酸、仲钨酸铵等，通过多年的应用表明，GB/T4324.15-84的分析操作复杂，已不适合快速分析的需要。GB/T4324.16-1984的分析步骤不够完善，操作性不强。近年来，生产厂家大量采用新仪器、新方法，很多老方法已基本不用，因此应增加新方法，并对测定样品的种类和测定范围进行调整，补充了相应的测定方法，以满足生产单位的需要。 本标准在GB/T4324.15-84和 GB/T4324.16-84的基础上，进行了电感耦合等离子原子发射光谱法测定镁量、原子吸收光谱法测定镁量的试验，新增加电感耦合等离子原子发射光谱法等，针对样品的不同种类采用不同的溶样方法，进行了加标回收试验，并通过试验扩展了测定范围。按照《GB/T1.1-2000标准化工作导则第Ⅰ部分：标准的结构和编写规则》的要求，对GB/T4324.15-84、GB/T4324.16-84进行了修订。 由于分析样品种类较多，没有相应的标准样品，依照三氧化钨光谱标样的配制程序，采用钨粉基体灼烧成三氧化钨，在接近分析方法的上限、下限处，掺杂配制一个含方法测定元素的样品，进行了方法的精密度试验，并按照国标《GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度》进行了精密度试验的统计分析，计算方法对应不同含量的重复性限，并根据产品的技术要求，参照GB/T4324.15-84和GB/T4324.16-84制定了实验室之间的允许差。 主要技术内容的说明（包括技术参数与指标的确定依据、修订标准的各修订点及其理由等） 在GB/T4324.16-1984标准的适用范围中增加了蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨酸铵，测定范围由“0.0003%～0.020%”改为“0.0005%～0.050%”。 为保证样品适用不同溶解方法，在“试样”中对细、中、粗颗粒碳化钨的平均粒度作了界定。 将“测定次数”中“三次”改为“两次”。 根据生产单位的需要，对钨粉、钨条、三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵分别修改了溶样方法，增加了蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨酸铵的溶样方法；在“工作曲线的绘制”中改用基体匹配标准曲线法代替样品标准加入法。 参考资料清单 GB/T4324.8-84 钨化学分析方法 镁量的测定 GB/T4324.8-84 钨化学分析方法 镁量的测定 《钨化学分析方法 镁量的测定》（GB/T4324.xx-200x）编制组 2008-02-25