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PAGE PAGE 1 钨化学分析方法 镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟重量法GB/T4324.xx-200x 编制说明 （讨论稿） （2008 钨化学分析方法 镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟重量法 GB/T4324.xx-1984 任务来源及计划要求 株洲硬质合金集团有限公司于2005 年向中国有色金属工业标准计量质量研究所上报了国家标准《钨化学分析方法 镍量的测定 推荐性行业标准修订项目落实任务书》。全国有色金属标准化技术委员会根据有色标委（2006）第13号文，确定了国家标准GB/T 4324.8-1984和GB/T 4324.9-1984《钨化学分析方法 镍量的测定》由株洲硬质合金集团有限公司负责修订，项目要求2008年度完成。 编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等） 按相关文件及落实会任务会议纪要精神，以株洲硬质合金集团有限公司为主编单位。 本标准的编制原则是： 以应用单位对钨制品的需求和生产厂家的生产能力为依据进行编制。 分析对象增加了碳化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、偏钨酸铵。 根据生产厂家分析设备状况的提升，对原标准的产品规格进行部分扩展，并增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法和原子吸收光谱法。 工作分工 标准初稿的起草、讨论稿、送审稿及编制说明等由株洲硬质合金集团有限公司主执笔，并负责征求意见 工作进度 2008年2月底以前完成《征求意见稿》； 2008年3月底以前召开工作会讨论《征求意见稿》回函意见； 2008年4月底以前完成送审稿； 2008年5月上旬完成报批稿。 调研和分析工作的情况 《GB/T4324.8-84钨化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟分光光度法》和《GB/T4324.9-84钨化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟重量法》制定于1984年，前者测定范围：0.0004%～0.010%，后者测定范围为0.20%～1.50%。 近年来，随着钨制品应用领域的不断扩大，原有的镍分析方法中分析对象不能完全覆盖钨制品，且分析方法中测定范围不连续，出现空档。目前新的分析仪器不断涌现，分析手段推陈出新，因此进行了《GB/T4324钨化学分析方法 镍量的测定》的修订。 主要技术内容的说明（包括技术参数与指标的确定依据、修订标准的各修订点及其理由等） 1、删除了丁二酮肟分光光度法，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围：0.0005％～0.050%；原子吸收光谱法；测定范围：0.050%～0.20% 。 2、丁二酮肟重量法中增加了试样种类：碳化钨、三氧化钨、钨酸、兰钨、紫钨、仲钨酸铵及偏钨酸铵。 3、丁二酮肟重量法中测定范围由“0.20%～1.50%”改为“0.20%～2.00%”；丁二酮肟镍沉淀的条件由原“pH8～9”改为“溶样后加氨水使钨酸沉淀溶解溶液呈碱性，再用盐酸（1+1）调至pH6，加入沉淀剂，30mL氨水”；将“置于沸水浴中加热15min，切断电源，保温90min～100min。”改为“加入沸水至溶液体积250mL”，使之在热的溶液中沉淀，沉淀放置1.5h；将洗涤烧杯及沉淀的洗涤液由“冷的氢氧化氨溶液（1+99）”改为“水溶液”。经过修订，缩短了分析周期，简化了测定手续，技术指标不变。对标准中的公式进行了规范化的修订，增加了相关说明，消除了原公式中的歧义；增加了前言、精密度及质量保证和控制内容，并对标准格式进行了编辑修改。增加了重复性条款 参考资料清单 GB/T4324.8-84 钨化学分析方法 镍量的测定 GB/T4324.9-84 钨化学分析方法 镍量的测定 《钨化学分析方法 镍量的测定》（GB/T4324.xx-200x）编制组 2008-02-25