甲维盐合成新技术.docVIP

老的方法有五步法：1、保护反应 2、氧化反应 3、胺化反应 4、还原反应 5、脱保护反应。这样做出的粗品大概在65%左右，如果精心点操作可达70%以上，进一步提纯可达80%以上。我作为该项目的技术骨干，从该合成的小试、中试做起，直至车间大生产， 一次试车成功。如有需要，可联系tylzxm@ 2楼 新方法，两步法，粗品60%以上，成本可比老方法低一半，可联系jiaywd@163.com. 甲维盐工艺操作规程 1、在干燥的1#反应釜内投入定量二氯甲烷，在氮气保护下投入定量阿维菌素，开始搅拌10分钟后提样(送化验室测水份)。封好投料口，开盐水降温至－15℃。2、降温期间，备好下一步的用料，烯丙酯、四甲基、二甲基、磷酸苯酯(按备料单用量备好，烯丙酯、四甲基、磷酸苯酯用定量二氯甲烷稀释)。抽入到相应的计量罐中。3、C5保护等1#反应釜内温度降到－15℃时，开始滴加备好的2/5烯丙酯与二氯甲烷混合液，此过程温度控制在－20～－10℃之间。加完料后反应30分钟，继续滴加剩余的3/5烯丙酯，同时滴加四甲基(稀释过的)，此时温度仍控制在－20～－10℃之间，时间不限，可根据温度控制加滴速度。两种料同时滴完后保持温度在－20～－10℃之间，反应30分钟后提样(提样用2%磷酸中止反应)。4、氧化上步反应液合格后，加入二甲基亚砜，四甲基并开始滴加磷酸苯酯，此时温度控制在－20～－10℃之间，滴加完后保持温度反应2小时提样(加完料后在反应的同时备好600kg与12kg磷酸混合液加入3#分离釜中)。5、调酸中止待氧化合格后，将反应好的反应液抽到3#釜中，搅拌20分钟(此时PH为2～3)6、静止1小时，开始分离(此时料在下层，为淡黄色液体，水在上层，料层与水层之间有白色或黑色杂质为分离层)。将料抽入3#或4#分料罐中，水层用100kg二氯甲烷萃取，搅拌10分钟，静止30分钟，将萃取的二氯甲烷抽入分料罐中，分离层放入贮存桶中，水层放掉。7、调碱在3#反应釜内加入600kg水，将料抽回3#釜中，加入小苏打，调PH到8(约5kg)，搅拌30分钟，静止60分钟，分离水层用100kg二氯甲烷萃取，搅拌15分钟，静止30分钟，将二氯甲烷抽入分料罐中，分离层放入贮存桶中，水层放掉。8、氧化物脱溶将分离好的物料抽入8#或10#釜中，升温至夹套温度达到40～50℃，不开真空开始自然脱溶，待二氯甲烷少时，开水环真空脱溶，脱去大量二氯甲烷，即将能托起前将脱出的二氯甲烷回收装桶拉走，然后开旋片真空泵将物料托起，此时釜内温度可升至60℃，直至脱干物料。9、氧化物溶解物料脱干后，关闭真空，降温至50℃，加入定量二氯乙烷，将物料大部分溶解后，开搅拌30分钟使物料全部溶解(溶解后提样测水份)。 1．? 甲维盐生产过程中，每批需阿维菌素80kg，二氯甲烷共______kg，四甲基______kg，二甲基______kg，二氯磷酸苯酯______kg；水分控制在______ug以内。2．? 滴加烯丙酯过程中釜内温度控制在______℃之间，滴加苯酯过程中釜内温度控制在______℃之间。3．? 加入氯甲酸烯丙酯是用来保护阿维菌素第_____位碳原子，加苯酯是用来氧化阿维菌素第_____位碳原子。4．? ?在氧化分离过程中调酸是为了_____反应，调酸到pH_____之间，调碱到pH_____之间；调酸调碱过程中，用______调酸，用______调碱。5．?氧化分离过程中，用______萃取水。6．?水环真空泵开机时，先关______，打开______，再打开______，最后打开______；关机时要先关______，再关______，最后关______，再打开______。7． 氧化分离过程中要用______水，______kg水。8．?接班时要提前______分钟到岗。9．?交班前为什么要打扫卫生？10．四甲基、烯丙酯，苯酯与二氯甲烷如何配置？11．氧化分离过程中为什么要萃取？12． 在设备维护中如果减速机过热如何处理？缺油如何处理？ 甲维盐胺化岗位测试题 1.胺化之前物料水分应控制在______ug之内。2.胺化反应中釜内温度应升到______℃，在℃之间保持小时。3. 还原反应中首先抽入kg甲醇，然后开深冷降温到℃之间，其中甲醇含水控制在万分之以内。4. 还原反应中控制釜内温度在℃之间，滴加硼氢化钠kg，滴加完硼氢化钠小时后，取样送化验室。5. 脱保护反应中，当釜内温度升至℃时要开启深冷降温，当釜内温度℃后，取样送化验室检验。6. 脱保护反应中，首先加入kg甲醇和g催化剂B，再慢慢滴加kg硼氢化钠。7. 在调酸调碱中，当物料温度降至 ℃时开始调酸，由 控制加酸速度，最终