PE-气相色谱相培训课件教材-(版本3.0).docVIP

PE 公司气相色谱培训教材-打印版本 PE 公司气相色谱培训教材 PerkinElmer Clarus GC 美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司 1 | P a g e PE 公司气相色谱培训教材-打印版本 内容组成 第一部分:气相色谱工作原理简介 第二部分:气相色谱定量基础 第三部分:PE 气相色谱不同组成部分及触摸屏参数设定 第四部分:TotalChrom 气相色谱软件流程培训 第五部分:仪器简单维护 第六部分:GC 常见问题解答 ------------------------------------------------------------------- 2 | P a g e PE 公司气相色谱培训教材-打印版本 第一部分:气相色谱工作原理简介 气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同， 当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分 配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度 就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离 子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰. 气相色谱仪的结构示意图： 进样口 检测器 工作站 气源 色谱柱 柱箱 不同化合物在气相色谱中分离过程的示意图： 3 | P a g e PE 公司气相色谱培训教材-打印版本 气相色谱图的一些基本术语： 保留时间（Retention time)——组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR 死时间 (dead time)——不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t0 峰高（Peak Heigh)——从峰最大值到峰底的距离 峰面积（Peak Area)——峰与峰底之间的面积 分离度（Resolution)——两个相邻峰的分离程度。以两个组份保留值之差与其平均半峰 宽值的比来表示 R ? 2 tR 2 tR ) ( ? 1 W W ? 2 1 气相色谱在各个行业的应用 在石油化学工业: 炼厂气,天然气 ,煤气, 永久气体,原油, 汽油,柴油, 渣油, 乙烯,丙稀,煤化 工,多晶硅. 在环境保护工作中:可用来监测土壤, 大气和水的质量； 在农业上可用来监测农作物中残留的农药； 4 | P a g e PE 公司气相色谱培训教材-打印版本 包装材料: VOC 的测定 在公安用于鉴别药物中毒或毒品类型. 5 | P a g e PE 公司气相色谱培训教材-打印版本 第二部分:气相色谱定量基础 校正因子 校正因子：是定量计算公式中的比例常数，其物理意义是单位面积所代表的被测组分 的量。 可用下式表示： m ? ? i f A i i Mi– I 组分的量 fi– I 组分的校正因子 Ai–I 组分的峰面积 定量分析的依据是被测组分的量与响应信号成正比，但相同含量的物质由于物理、化 学性质的差别，即使在同一检测器上产生的信号也不同，直接用响应信号定量，必然 导致较大误差。故引入校正因子。 归一化法(Normalized %) 将样品中所有组份的含量之和定为 100%。计算其中某一组份百分含量的定量方法： x i % ? f( A ? 100 i i ? f A ) i i xi－试样中组份 I 的百分含量 fi－组份 I 的校正因子 Ai－组份 I 的峰面积或峰高 优点：方法简便，进样量与载气流速的影响不大； 缺点：样品中所有组份必须都能出峰，并且必须知道各自组份的校正因子； 当样品中各组份的校正因子近似相等，可不用校正因子，将面积直接归一化。 外标法（External Standard) 在相同分析条件下，通过比较标准物质与样品的色谱峰面积或峰高,获得定量结果的计算方 式. 1. 用已知的标准品配成不同浓度的标准样，测量各种浓度的峰高或峰面积，绘制响应信号 与百分含量的关系曲线； 6 | P a g e PE 公司气相色谱培训教材-打印版本 2. 测量样品的峰面积或峰高，在校正曲线上查出其对应的百分含量。 要求：进样量、色谱分析条件严格不变 内标法(Internal Standard) 样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。 首先用被测物标准品和内标物配制标准溶液，求得校正因子比值： f is ? f f i s ? m A ? i s m A ? s i 然后，再由它和样品的峰面积来计算： ? ? mi f ? f m A i s i f A ? is s s m A ? s i ? A s fis＝fi/fs －内标物与被测组份校正因子的比值 mi－被测组份 i 的含量；ms－加入内标物的量 As－内标物的峰面积 Ai－组份 I 的峰面积 参比法（Reference） 当目标化合物