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第三章 分子振动光谱 (红外光谱和拉曼光谱) Infrared spectroscopy(IR)和 Raman spectroscopy 1引言 红外光谱的发展 红外光谱的特点 红外光谱谱图 红外光谱的发展 19世纪初发现红外光谱,直到1892年才有人利用岩盐棱镜和测热辐射计(电阻温度计)测定了20多种有机化合物的IR谱,1905年科伯茨发表了128种有机和无机化合物的IR谱,确认了红外光谱与分子结构间的特定关系,1930年前后红外光谱发展到了一个新的高度。 红外光谱的发展 1947年第一台实用的双光束自动记录的红外光谱仪问世,是一台以棱镜作为色散元件的第一台红外光谱仪。20世纪50年代初相继发表了特征吸收谱带频率表和“复杂分子的红外光谱”,60年代,用光栅代替棱镜作分光器的第二代红外光谱仪投入使用。70年代后期干涉型傅立叶变换红外光谱仪投入使用,即第三代红外光谱仪。近来,以采用可调激光器作为光源来代替单色器,研制成功了激光红外光谱仪,即 第四代红外光谱仪(目前还未普及)。 红外光谱法的特点 紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物,特别是具有共轭体系的有机化合物,而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物(没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现)。因此,除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外,几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体,某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外,凡是具有结构不同的两个化合物,一定不会有相同的红外光谱。 红外光谱法的特点 红外吸收带的波数位置、波峰的数目以及吸收谱带的强度反映了分子结构上的特点,可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关,可用以进行定量分析和纯度鉴定。 由于红外光谱分析特征性强,气体、液体、固体样品都可测定,并具有用量少,分析速度快,不破坏样品的特点。因此,红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样,能进行定性和定量分析,而且是鉴定化合物和测定分子结构的用效方法之一。 红外光谱法的特点 (1)红外光谱是依据样品在红外光区(2.5-25?m)吸收带的位置、强度、性状、个数,并参照谱带与溶剂、聚集态温度、浓度等的关系来推测分子的空间构型,求化学键的力常数、键长、和键角,推测分子中某种官能团的存在与否,推测官能团的邻近基团,确定化合物的结构 红外光谱法的特点 (2)红外光谱不破坏样品的结构,对任何样品的存在状态都适用(气、液、固)。 (3)红外光谱特征性高。由于红外光谱信息多,可以对不同结构的化合物给出特征性的谱图,从“指纹区”就可以确定化合物的异同。所以红外光谱又称为“分子指纹光谱”可鉴定同分异构体、几何异构体、互变异构体。 (4)分析时间短。一般在10~30min内完成,如果采用傅立叶变换红外光谱仪在1s以内就可完成多次扫描。为动力学研究提供了十分有效地工具。 红外光谱法的特点 (5)所需样品量少,且可以回收!红外光谱分析一次用样量约1~5mg,有时甚至几十微克。 红外光谱图 红外光谱图 红外光谱图的谱图纵坐标是百分透过率T%,其定义是辐射光透过样品物质的百分率,即I/I0*100%, I是辐射的透过强度,Io为入射强度。也可以吸收强度表示A=lgI0/I 红外光谱以波数为横坐标时,一般扫描范围在4000~400cm-1 红外光谱图 当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱。 聚苯乙烯的红外光谱图 红外光谱基本原理 化学键的振动:1,化学键的振动 在保持整个分子重心的空间位置不发生变化的前提下,使分子内各个原子核之间的距离发生周期性变化的运动,称为化学键的振动。 2,化学键振动分类:伸缩振动(对称伸缩振动和不对称伸缩振动)和弯曲振动【面内弯曲振动(面内摇摆,剪式振动)面外弯曲振动(面外摇摆,扭曲振动)】 红外光谱基本原理 伸缩振动,成键原子核沿键轴方向作周期性运动,从而引起成键原子核之间的距离(键长)发生周期性变化,这样的振动称为伸缩振动。用“?”表示:当两个或两个以上相同的化学键有一个共用原子(-CH3、-CO2、-NO2),或者这些化学键之间相隔的化学键比较少时(-CH(CH3)2、-C(CH3)3中的-CH3、CH2(COOH)2中的C=O)时,这些化学键作伸缩振动的相位可以相同(对称伸缩?s或?(s),也可相反(反对称伸缩?as或?(as)对同一基团,不对称伸缩振动的频率要稍高于对称伸缩振动。 红外光谱基本原理 弯曲振动【面内弯曲振
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