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养血当归胶囊YangxueDangguiJiaonang.PDF
养血当归胶囊
Yangxue Danggui Jiaonang
【处方】 当归 889g 白芍 56g 熟地黄 56g
茯苓 56g 炙甘草 28g 党参 56g
黄芪 56g 川芎 28g
【制法】 以上八味,白芍、茯苓粉碎成细粉;当归、川芎加80%乙醇,
回流提取二次,每次1 小时,合并醇提液,滤过,滤液减压回收乙醇,减压浓缩
至相对密度1.30~1.35 (50℃)的稠膏。其余四味加水煎煮二次,第一次2 小时,
第二次1 小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.28~1.30 (80℃)的
稠膏。两膏合并,加入白芍、茯苓细粉,混匀,低温减压干燥(50℃,-0.07MPa ),
粉碎,过筛,装入胶囊,制成 1000 粒,即得。
【性状】 本品为胶囊剂,内容物为黄棕色至棕褐色粉末;气特异,味甘、
辛、微苦。
【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水
合氯醛液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm (茯苓)。草酸钙簇晶直径18~
32μm ,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含有数个簇晶 (白芍)。
(2 )取本品内容物0.5g,加乙醚10ml,浸渍2 小时,时时振摇,滤过,滤
液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml 使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,
同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (通则0502 )试验,吸取上述两种溶液
各2μ1 ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以正己烷— 乙酸乙酯(9:1 )为展开剂,
展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照药
材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3 )取本品内容物10g,加乙醇50ml,加热回流1 小时,取出,放冷,滤过,
滤液蒸干,残渣加水20ml 使溶解,滤过,滤液加正丁醇振摇提取2 次,每次15ml,
合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1m1 使溶解,加入中性氧化铝(100~
200 目)1g,挥干溶剂,置氧化铝柱(内径0.9cm,中性氧化铝100~200 目,2g,
干法装柱)中,用乙酸乙酯— 甲醇 (1:1)30ml 洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至
干,残渣加甲醇2ml 使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成
每1ml 含2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502 )试验,吸
取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷— 甲醇—水
(40:10:1 )为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,105℃加
热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色
的斑点。
(4 )取本品内容物10g,加乙醇50ml,加热回流1 小时,放冷,滤过,滤液
蒸干,残渣加1%氢氧化钠溶液10ml 使溶解,滤过,滤液加入D101 型大孔吸附
树脂柱(内径1.5cm,长10cm)中,依次以1%氢氧化钠溶液100ml,水100ml,
30%乙醇50ml,70% 乙醇50ml 洗脱,收集70%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇
1m1 使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg
的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502 ) 试验,吸取供试品溶液
10μ1,对照品溶液2μ1 ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷— 甲醇—水
(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫
酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm )下检视。供
试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(5 )取本品内容物10g,加乙醇50ml,加热回流1 小时,放冷,滤过,滤液
蒸干,残渣加水30 ml 使溶解,滤过,滤液加置聚酰胺柱(内径1cm,聚酰胺80-100
目,2g,湿法装柱),加水50ml 洗脱,弃去水洗液,续用30ml 甲醇洗脱,收集
洗脱液,回
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