有机化学实验(2012).pptVIP

实验一 蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 二、实验原理 1、沸点 (boiling point, b.p.) ——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度 物质处于沸点时： 液态物质沸腾 液态与气态平衡 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 不同化合物有不同的沸点 沸程范围反映液态物质的纯度 实验二 薄层色谱分离法 一 目的和要求 3.展开 广口瓶底放一张滤纸 广口瓶倒入展开剂的高度约为5mm 点样干燥后簿板放入广口瓶，成15°角，盖好瓶盖 广口瓶在展开时不能移动 展开剂离薄层板上缘约1 cm时应停止走板，取出划线晾干 量出展开剂和样点移动的距离 实验步骤 24mL硫酸+9.2mL正丁醇+13gNaBr+磁子放入100mL(或50mL)圆底烧瓶（不能带水） 电热套回流（连有毒气体吸收漏斗，吸收液NaOH稀溶液) 回流温度大约120℃（微沸），以达到2/3球形管蒸气 注意溴化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中，防止倒吸 回流半小时后改用蒸馏，用弯管，接受瓶用锥形瓶，蒸馏完毕判断用表面皿盛水，接蒸出液，分层有油继续，不分层表明油已蒸完，得粗产品正溴丁烷 实验步骤 粗产品倒入分液漏斗，加5mL浓硫酸，分出下层，留上层（硫酸液1.84，C4H9Br1.28) 上