关于透射电镜和扫描电镜等的样品制备.pptVIP

第五章 透射电子显微镜的  样品制备技术 5.1 TEM对样品的基本要求制备 5.2 TEM样品的制备方法 根据样品的种类、性质和分析要求选用不同的制备方法，有以下三种方法： 支 持 膜 法 复 型 法 薄 膜 法 5.2.1支持膜法 悬浮液、粉体等细小试样需要捞在覆有薄膜的金属载网上。经干燥后进行观察。 具体操作 制作载网的材料大多是铜，因此习惯上将载网称为铜网，不过制作载网的材料还可以是金、银、镍、铝、铂及尼龙。载网的大小随电镜的需要而不同，一般直径为3mm。网孔的形状有圆形、方形、单孔形等，网孔有50、100、200、300及400目等多种规格。常用一般普通组织超薄切片选用200-300目的载网，对于过小的和过碎的样品，可选用400目的载网；对于不易查找的样品，可选用带字母标记的载网。 载网类型 带字母的载网 400目平行载网 载网的数目再高也是有空隙的，为了防止极微小的样品在捞片时漏掉；或切片时在电子束的轰击下卷曲；或为了加强空隙大的载网的支持作用等，需要在载网上覆盖上一层支持膜。制作支持膜所选的材料要求透明、本身在电镜下无可见的结构以及在电子束轰击下有高度的机械稳定性3个基本的条件。 有多种支持膜，较常用的有孚尔瓦膜、碳膜、火棉胶膜等。孚尔瓦膜一般制成20nm左右，它的支持力较强，但制备较复杂。碳膜只需几个纳米厚，它的特点是分辨力高，化学性能稳定，机械强度也高，常用于加固其它膜。火棉胶膜的机械强度较孚尔瓦膜小，但容易制备，所以也较常用。 介绍一下Formvar膜的制法：该膜的化学成分为聚乙烯醇缩甲醛（Polyvinyl formal，简称PVF）。 首先制备02.-0.5%的氯仿（或二氯乙烯）溶液，然后用洗净的干燥的载玻片伸入到该溶液中停留片刻，平稳取出，自然干燥后玻片上形成一层薄膜。 再用刀片沿玻片边缘将膜划破，继将该玻片的一端垂直浸入玻璃平皿的蒸馏水中，待玻片上的薄膜完全漂在水面，把玻片轻轻下压取出。 再将铜网排列在膜上，用滤纸与铜网完全贴附后，用镊子夹住滤纸的一角轻轻将其取出放于培养皿中，待自然干燥后就使用了 。 Formvar支持膜的制备 在使用之前，新网和旧网都需要进行清洗，清洗的目的除了使载网清洁之外，还有除去载网的静电以便捞片的作用。对于新的载网，直接用95％的乙醇浸泡一下，再用重蒸水冲洗后自然晾干即可。旧载网的清洗方法有以下两种： 氯仿法：把旧网放入锥形瓶中，用氯仿浸泡若干天，经常晃动帮助残存的样品从载网上脱落，接着用重蒸水冲洗数次，再用100％乙醇洗一次后，放在垫有滤纸的培养皿中自然晾干。 烧灼法：用95％的乙醇烧灼片刻后放入其中，最后用重蒸水冲洗数次，最后一次用100％乙醇，捞出后自然晾干。 5.2.2 复型法 由于电子束穿透能力很低，因此要求所观察的样品很薄，对于常用的75-200kv加速电压来说，样品厚度控制在100-200nm为宜。对于那些易起变化或难以制成电子束透明的薄膜试样采用复型法制备样品。复型法是用中间媒介物（碳、塑料薄膜）把固体样品表面微观形貌浮雕复制到薄膜上，利用透射电子的质厚衬度效应，通过对浮雕的观察，间接地得到材料表面组织形貌。复型法得到的样品是一种间接试样。 它只能用于试样表面形貌的观察和研究，而不能用来观察试样的内部结构。 对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 复型的种类 按复型的制备方法，复型主要分为： 一级复型 二级复型 萃取复型（半直接样品） 碳一级复型 （1）用常规方法将试样的表面抛光、腐蚀，其腐蚀深度较一般金相腐蚀略深。断口最好为新鲜断口。 （2）在真空镀膜仪中将试样表面喷镀一层碳膜，厚度控制在10~20nm。 （3）用刀片或针尖将碳膜表面划成3×3mm的小方块。 （4）将试样在专用的电解液中进行电解。当碳膜的边角翘起或有个别碳膜脱落时，取出试样并放到无水乙醇溶液中轻轻晃动，使碳膜脱落。 （5）再用无水乙醇或水将碳膜轻轻漂洗2~3次，再在溶液中停留几分钟，将电解液彻底清除干净。 （6）用铜网捞出晾干即可。 碳一级复型示意图 二级复型 （1）用常规方法将试样表面抛光、腐蚀，其腐蚀深度较一般金相腐蚀略深。 （2）配制好0.5%、1%、2%、5%几种不同浓度的火棉胶醋酸异戊脂溶液。 （3）取0.5%的火棉胶溶液均匀地涂于试样表面，用红外灯烤干，依次用同样的方法将1%、2%或5%的火棉胶溶液涂于试样表面，并烤干。 （4）用透明胶带紧