国标-氯离子量的测定+离子选择性电极法.docVIP

ICS ICS 77．120．70 H 13 圆国 中华人民共和国国家标准 GB／T 23273．6—2009 草酸钴化学分析方法 第6部分：氯离子量的测定 离子选择性电极法 Methods for chemical analysis of cobalt oxalate-- Part 6：Determination of chlorine ion content-- Ion selective electrode method 2009-01_15发布 2009—1 1-01实施 宰瞀鹘紫瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19 GB／T GB／T 23273．6—2009 刖 昌 GB／T 23273《草酸钴化学分析方法》共8个部分： ——第1部分：钴量的测定电位滴定法 ——第2部分：铅量的测定电热原子吸收光谱法 ——第3部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法 ——第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法 ——第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法 ——第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧一碘量法 ——第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第6部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：张发志、喻生洁、杨秀萍、马玉萍、吕庆成、林秀英、于力、汤淑芳、邱平、朱国忠。 GB／T GB／T 23273．6—2009 草酸钴化学分析方法 第6部分：氯离子量的测定 离子选择性电极法 1范围 GB／T 23273的本部分规定了草酸钴中水溶性氯离子量的测定方法。 本部分适用于草酸钻中水溶性氯离子量的测定。测定范围：0．015％～0．5％。 2方法提要 用水加热浸取试料中的氯离子，在离子强度调节剂硝酸钠存在下，以氯离子选择性电极为指示电极 和相应的参比电极为参比，用电位测量仪测定其电极电位值。在测定范围内，电极电位与氯离子浓度的 负对数呈线性关系，按标准曲线法计算氯离子量。 3试剂 分析用水均为新制备二次蒸馏水。 3．1硝酸钠溶液(5 rnol／L)。 3．2氯离子标准贮存溶液： 称取0．164 9 g氯化钠(基准试剂，预先经过550℃灼烧至恒重，并在干燥器中冷至室温)置于 150 mL烧杯中，用水溶解，移人100 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含1 mg氯离子。 3．3氯离子标准溶液： 氯离子标准溶液：移取20．00 mL氯离子贮存溶液(3．2)于200 mL容量瓶中，以水定容。此溶液 1 mL含0．1 mg氯离子。 4仪器 4．1电位测量仪，附搅拌装置。 4．2氯离子选择性电极，要求氯离子溶液浓度至少在10_1 mol／L～101 mol／L范围内，电极电位与氯 离子浓度的负对数呈良好线性关系。 4．3参比电极。电极的选择遵照厂家指导说明书。 4．4可加热电磁搅拌器。 5分析步骤 5．1试料 称取2．000 g试样(mo)，精确至0．000 1 g。 5．2测定 5．2．1将试料(5．1)置于250 mL烧杯中，加入约35 mL水，放入搅拌棒，将烧杯置于可加热的电磁搅 拌器(4．4)上，加热至沸继续搅拌5 rain后，取下，冷至室温，按表1将溶液连同不溶物移人相应容量瓶 中，按表1加入硝酸钠溶液(3．1)，以水定容，待测。 GB／T GB／T 23273．6—2009 表1定窖体积及硝酸钠的加入■ 氯离子含量(质量分数)／％ 定容体积(v)／mL 硝酸钠溶液／mL 0．015～0．2 50 2 O．2～0．5 100 4 5．2．2移取50 mL试液(5．2．1)于干燥的i00 mL烧杯中，插入氯离子选择性电极(4．2)和参比电极 (4．3)，将烧杯置于电位测量仪上，在搅拌下测量其平衡电位值。从工作曲线上查出相应氯离子的质量 浓度(p)。 5．3工作曲线的绘制 分别移取2．50 mL、5．00 mL氯离子标准溶液(3．3)和2．50 mL、5．00 mL氯离子标准贮存溶液 (3．2)，置于一组50mL容量瓶中，加入2mL硝酸钠溶液(3．1)，以水定容。以下同5．2．2操作，按氯离 子浓度由低到高的顺序进行测定。在半对数坐标纸上，以氯离子质量浓度值为横坐标，电位值为纵坐标 绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按下式计算氯离子的质量分数WC。，数值以％表示毗1一一芝型×100 (1) mo 式中： m。——试料量，单位为克(g)； P一自工作曲线上查得的氯离子浓度，单位为克每升(g／L) v——稀释体积，单位为毫升(mL)。 7精密度 7．1重