氨氮检测作业指导书.doc

氨氮检测作业指导书 1.试剂 本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。无氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。 1.1硫代硫酸钠溶液（3.5g/l）。 1.2四硼酸钠溶液：称取9.5g四硼酸钠用纯水溶解，并稀释为1000ml。 1.3氢氧化钠溶液。 1.4硼酸盐缓冲溶液：量取88ml氢氧化钠溶液，用四硼酸钠溶液稀释为1000ml。 1.5硼酸溶液。 1.6硫酸锌溶液（100g/l）。 1.7氢氧化钠溶液（240g/l）. 1.8酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100ml。 1.9氢氧化钠溶液。 1.10纳式试剂。 1.11氨氮标准储备溶液：将氯化铵置于烘箱内，在105℃烘烤1h，冷却后称取3.8190g，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000ml。 1.12氨氮标准使用液：吸取10.00ml氨氮标准储备溶液，用纯水定容到1000ml。 2.样品的预处理 水样中氨氮不稳定，采样时每升水样加0.8ml硫酸，4℃保存并尽快分析。 无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。 3.分析步骤 3.1取50.0ml澄清水样或经预处理的水样于50ml比色管中。 3.2另取50ml比色管8支，分别加入氨氮标准使用溶液0ml、0.10ml、0.20ml