多氯联苯检测作业指导书.doc

多氯联苯检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1 1300型树脂 1.2污水硫酸钠：用正己烷索式提取8h，晾干后，于250℃烘干4h，装在具塞磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存 1.3中型氧化铝：于800℃活化4h，冷却后加入5%的水，剧烈振摇30min，装据赛磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存，保存期一个月。 1.4层析硅胶 1.5活性炭：粒状，在280℃烘4h后，装具塞玻璃瓶中，置于干燥器中保存 1.6GF/F型0.7um玻璃纤维膜 1.7玻璃纤维 1.8正己烷 1.9丙酮 1.10甲醇 1.11甲苯：重蒸 1.12乙醚 1.13乙醚-正己烷混合溶剂 1.14固定液 1.15担体 1.16氢氧化钾：粒状 1.17二甲基二氯硅烷 1.18 PCBs标准贮备溶液 1.19 PCBs标准中间溶液 1.20 PCBs标准使用溶液 1.21 PCBs混合标准使用溶液 2.色谱柱制备 a)色谱柱的净化与硅烷化：将内径2mm，长1.8m硬质玻璃柱用1+1盐酸溶液浸泡数小时，自来水冲净，水淋洗，烘干后，注入10%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡过夜，弃掉溶液，用氮气将柱吹干； b）涂渍固定相：称取0.16g OV-17和0.64g OV-210加入少量丙酮使之完全溶解，然后转入100ml磨口圆底烧瓶中，接冷凝管回流1h。稍冷后，加10g在120℃预热2h的担体，控制烧瓶中丙酮的液面稍高于担体界面，再回流4h。