《先进材料实验》课件赏识.ppt

补充要求 学生实验成绩由平时实验、现场答辩和实验报告3部分组成，现场答辩初步定于2014年1月6日下午，具体时间地点另行通知。每组准备5分钟ppt，现场抽出1个同学答辩。另外实验报告附加200-500字关于实验的心得体会。 薄膜生长方法 可大致分4种： 物理气相沉积（PVD） 化学气相沉积（CVD） 液相外延 （LPE） 湿化学方法 （WCM） 物理气相沉积：如溅射、蒸发、脉冲激光沉积（PLD）、分子束外延（MBE）等 化学气相沉积：目前常用的为金属有机物化学气相沉积（MOCVD），此外，能量增强CVD、超高真空CVD、原子层外延等也属于CVD的范畴 液相外延是一种从过冷饱和溶液中析出固相物质并沉积在单晶衬底上生成单晶薄膜的方法 湿化学方法有很多种，如溶胶-凝胶、喷雾热分解、液相电沉积等 磁控溅射技术 磁控溅射是一种应用最为广泛和成熟的技术 可以克服通常溅射方法速率低和基片温升过高的弱点，适于大面积薄膜制备。磁控溅射与IC平面器件工艺具有兼容性，对设备要求不高，生产成本较低 磁控溅射中的重要参数 溅射电流 ( 生长速率 ) 压强 ( 溅射粒子的最高能量 ) 靶材-衬底之间的距离 (多孔性、质地、晶体性） 反应气体混合比 ( 化学配比 ) 衬底温度 ( 晶体性、密度和均匀性 ) 衬底偏压 ( 薄膜结构和化学配比 ) 设备介绍 一个不锈钢真空室结构 配置600L/S分子泵机组一套 微机型复合真空计1台 质量流量控制显示器1台 2个2英寸的永磁磁控靶 一个直3英寸可镀磁性材料的专用磁控溅射靶 真空室配有可加热衬底从室温到800℃的自旋转带挡板样品台一个 烘烤照明系统一套 衬底及其清洗 在ZnO薄膜或纳米结构的生长过程中，衬底的性质对薄膜的结晶质量也有很大的影响。 衬底均用相应的方法清洗，得到清洁的衬底表面。如下： 玻璃片，即普通载玻片。将玻璃片切割成合适的形状，竖直浸没在丙酮溶液中，超声清洗半小时，使用前用Ar气吹干 石英片，双面抛光。竖直浸没在丙酮溶液中，超声清洗半小时，使用前用Ar气吹干 衬底及其清洗 Si片，利用常用的RCA方法清洗： ① 用体积比1:1:6的氨水、双氧水和去离子水的混合溶液，80℃水浴锅中煮15分钟,去除Si片表面的有机物 ，取出后用去离子水反复冲洗； ② 在1:10的氢氟酸和去离子水溶液中浸30秒，去除表面氧化层； ③ 用1:1:6的盐酸、双氧水和和去离子水的混合液，80℃水浴锅中煮15分钟,去除Si片表面无机物 ，取出后用去离子水反复冲洗； ④ 装样品前再次在1:10的氢氟酸和去离子水溶液中浸30秒，去除表面氧化层，取出后用Ar气吹干。 衬底及其清洗 蓝宝石，清洗过程分三步： ① 在丙酮溶液中超声波清洗30 min去有机物； ② 在3:1的H2SO4:H3PO4热溶液（160 oC）中煮沸15 min去除无机物； ③ 在去离子水冲洗，取出后用Ar气吹干。 磁控溅射系统 预溅射5、6分钟 阴极 （6）关闭设备时，要先关闭溅射电源、样品架加热电源，样品架旋转电源，再关闭气瓶，进气电磁阀及流量显示仪，最后关闭CF-16充气角阀，打开插板阀，将真空度恢复到5×10-4Pa时，关闭插板阀。 如要取样片，可在确认真空室内温度不高于100℃时打开放气阀，最好能通过放气阀充入干燥氮气。待真空室内为1个大气压时，关闭放气阀，启动升降机构。取出被镀样品，最好能同时装上新样品，启动升降机构，落下真空室上盖，再按步骤“4”方式一操作，将真空度抽至5×10-4Pa，关闭CF-150插板阀，关闭分子泵电源，关闭前级电磁阀，待分子泵示数为0时，关闭机械泵，关闭总电源开关。 15分钟后，关闭水源 （1）金属靶材 靶材的纯度、均匀性、致密度等直接关系到成膜的质量和性能 采用Zn金属和其它金属如Al、Ga或In等，按预定组分配料 将配料放入高温熔炉熔炼，炉腔事先抽到高真空度并充入惰性气体，以防止金属在熔炼过程中的氧化和挥发 采用磁力搅拌装置， 一方面加热均匀，另一方面靶材成分也能均匀分布 靶材熔炼成型后，进行切削加工，以形成预定形状和尺寸的靶材 靶材制备 纯度：99.99…％ （2）陶瓷靶材 采用ZnO和其它金属氧化物如Al2O3、Ga2O3或In2O3粉体为原料，按一定比例混合 分别加入球磨罐，并加入适量的酒精后放到球磨机上球磨12h 在真空干燥箱里，50℃下烘烤，将粉末在压片机里压成一定直径的圆饼，再将陶瓷饼在空气中烧结 先升温到800℃保温两小时后，再升温至1000℃保温两小时，最后升温至1300℃保温两小时，然后在空气中冷却 靶材制备 浙江大学叶志镇课题组早