挥发性酚检测作业指导书.doc

挥发性酚检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1无酚水：将普通蒸馏水放置于全玻璃蒸馏器中，加氢氧化钠至强碱性，滴入高锰酸钾溶液至深紫红色，放入少许无釉瓷片（浮石或玻璃毛细管亦可），加热蒸馏。弃去初馏份，收集无酚水于硬质玻璃瓶中，或于每升蒸馏水中加入0.2g经280℃活化4h的活性碳粉末，充分振摇后用0.45um滤膜过滤。 1.2磷酸溶液：用水稀释10ml磷酸（ρ=1.69g/ml）至100ml。 1.3甲基橙指示液：2g/l。 1.4硫酸铜溶液（100g/l）：称取10g硫酸铜溶解于水中并稀释至100ml。 1.5三氯甲烷或二氯甲烷。 1.6精致苯酚：将苯酚置于50~70℃热水浴中溶化，小心地移入100ml蒸馏瓶中，用包有铝箔的软木塞塞紧，其中插有一支250℃水银温度计，蒸馏瓶的支管与空气冷凝管连接，用以干燥的锥形烧瓶接收器。电炉加热蒸馏，弃去带色的初馏出液，收集182~184℃馏分（无色），密封避光保存。 1.7酚标准贮备溶液（1.00mg/ml）：称取1.000g精制苯酚溶解于水中，稀释至1000ml。通常直接称取精制的苯酚即可配标准溶液，若为非精制苯酚可按下法标定; 移取10.00ml待标定的酚贮备溶液，注入250ml碘量瓶中，加入50ml水，10.00ml溴酸盐-溴化钾溶液及5ml盐酸，立即盖紧瓶塞，摇匀。避光放置5min后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至呈淡黄色时，加入1ml