狄试剂检测作业指导书.doc

狄试剂检测作业指导书 1.试剂 1.1 1300型树脂 1.2无水硫酸钠 1.3中型氧化铝 1.4层析硅胶 1.5活性炭：粒状 1.6 GF/F型玻璃纤维膜 1.7 玻璃纤维 1.8正己烷 1.9甲醇：重蒸 1.10甲苯：重蒸 1.11乙醚 1.12乙醚-正己烷混合溶剂 1.13 固定液 1.14担体 1.15氢氧化钾 1.16二甲基二氯硅烷 1.17狄试剂标准贮备溶液 1.18狄试剂标准中间溶液 1.19狄试剂标准使用溶液 2.色谱柱的制备 a)色谱柱的净化与硅烷化：将内径2mm，长1.8m硬质玻璃柱用1+1盐酸溶液浸泡数小时，自来水冲净，水淋洗，烘干后，注入10%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡过夜，弃掉溶液，用氮气将柱吹干； b）涂渍固定相：称取0.16g OV-17和0.64g OV-210加入少量丙酮使之完全溶解，然后转入100ml磨口圆底烧瓶中，接冷凝管回流1h。稍冷后，加10g在120℃预热2h的担体，控制烧瓶中丙酮的液面稍高于担体界面，再回流4h。冷却后，将烧瓶置于热水浴上，微沸下蒸除溶剂至干，于120℃烘箱中烘4h，置于具塞磨口玻璃瓶中保存； c）装柱：把色谱柱与固定相置于120℃烘箱预热1h，冷却后，在柱的一端填一小块玻璃棉，约10mm，并与真空系统的抽滤瓶连接，柱的另一端接一个小漏斗，在减压下边振荡，使固定相填充均匀，填完柱后，取下漏斗，再填一小块玻璃棉； d）柱