碘化物检测作业指导书.doc

碘化物检测作业指导书 1.试剂 1.1磷酸溶液(l+2)。 1.2饱和溴水: 在少量蒸馏水中滴加液态（溴），直到溶液上层出现橙红色溴的蒸汽， 于磨口瓶中保存(用时现配)。 1.3甲酸钾溶液(200g/L)。 1.4碘化钾溶液(10g/L)。 1.5淀粉溶液(5g/L):称取可溶性淀粉0.5g，加人蒸馏水100mL，加热搅拌，直至溶液清亮透明。 1.6碘离子标准贮备溶液: 称取碘化钾(KI) 0.2616g，溶于少量蒸馏水中，移人1OOOmL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.20mg碘离子。 1.7碘离子标准溶液:将碘离子标准贮备溶液逐级稀释至1mL含1.0ug碘离子。 2.分析步骤 2.1样品分析 取水样20.0ml于100mL烧杯中，加人磷酸溶液6滴，饱和溴水10滴，放在电热板上，加热至恰沸腾时取下，趁热加入甲酸钠溶液10滴，搅拌，此时溶液中嗅的颜色应完全退去。再将溶液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。取下烧杯，放入冷水槽中冷却。将溶液移入25mL比色管中定容。向比色管中加入碘化钾溶液1.0ml，淀粉溶液1.OmL。盖塞，摇匀。放置5min后比色，或于分光光度计上波长5 7 0 n m处，以试剂空白作参比，用3cm比色杯测量其吸光度。 2.2空白试验 取蒸馏20mL代替水样，加入磷酸溶液6滴，饱和溴水10滴，放在电热板上，加热至恰沸腾时取下，趁热加入甲酸钠溶液10滴，搅拌，此时溶液中嗅的颜色