氯化物检测作业指导书.doc

氯化物检测作业指导书 1.试剂及配制 1.1铬酸钾指示液（50g/l）:称取50g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银溶液至生成明显的红色沉淀。静置12h，过滤，并用水稀释至1L. 1.2氯化钠标准溶液：称取824.0mg氯化钠（优级纯，经140℃干燥）置于烧杯中，用少量水溶解后全量转入1000ml量瓶，加水至标线。此标准溶液1.00ml含500ug氯。 1.3硝酸银标准滴定液：称取2.395g硝酸银溶于水中，并稀释至1000ml。贮存于棕色试剂瓶中。 1.4氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸钾铝或硫酸铵铝溶于1L水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55ml浓氨水。放置约1h后，转移至具塞大瓶中，加水振摇洗涤沉淀物，放置澄清，倾出上清液。如此反复洗涤沉淀物，知道不含氯离子为止。可得悬浮液约1L，贮于试剂瓶中。 1.5氢氧化钠溶液；c=1mol/l. 1.6硫酸溶液：c=0.5mol/l。 1.7过氧化氢:30%. 2.分析步骤 2.1样品的处理：量取100ml水样，或取适量水样稀释至100ml。如果水样的颜色很深，加入3ml氢氧化铝悬浮液混匀，令其沉淀并过滤。如果水样中含有硫化物，亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加入1ml过氧化氢，搅拌1min。 2.2样品的滴定：pH7~10范围内的水样可直接滴定。若水样的pH不在此范围内，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调至pH7~10。加入1.0ml铬酸钾指示液