有机碳检测作业指导书.doc

有机碳检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1重铬酸钾-硫酸标准溶液（0.400mol/l）：称取19.615g重铬酸钾（优级纯，研细并在120℃烘干4h，保存于干燥器中）于1L烧杯中，加入250ml水，微热溶解，冷却后。在不断搅拌和冷却下，沿杯壁缓缓地注入500ml硫酸（ρ=1.84g/ml，优级纯），冷却后全量转入1000ml量瓶中，加水至标线，混匀。 1.2硫酸亚铁标准溶液（0.2mol/l）：称取56g硫酸亚铁或80g硫酸亚铁铵，溶于500ml水中，在不断搅拌下，沿杯壁缓缓注入20ml硫酸，冷却后，用水稀至1L，转入棕色试剂瓶中，待标定。 1.3苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（10g/l）：称取0.5g苯基代邻氨基苯甲酸溶于50ml碳酸钠溶液中。 1.4硫酸银‘ 1.5磷酸溶液（1+1）：1体积磷酸（ρ=1.69g/l）缓慢倒入1体积的水中，混匀。 2.分析步骤 2.1称取0.1g~0.5g（±0.0001g）风干的样品于试管中，加0.1g硫酸银10.00ml重铬酸钾-硫酸标准溶液，在加入1~3ml上述溶液时，应将样品摇散，勿使结块，在试管口放一小漏斗，以防止加热时溶液溅出。 2.2将一批试管插入铁丝笼中（内有空白样二个经500℃左右焙烧2h后，磨细至80目的沉积物样品），将铁丝笼置于185℃~190℃油浴锅中，于（175±5）℃加热，待试管内溶物沸腾5min后，取出铁丝笼，将试管外壁的油液擦净。 2.3将试管内的溶液及废渣倒入250ml烧杯中，将冲洗小漏斗及试管的水洗液并入烧杯中，加入5ml磷酸溶液，用硫酸亚铁标准溶液滴定至黄色大部分褪去，加入2~3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续低至溶液由紫色突变到绿色即为终点。 3.记录与计算 将滴定的体积（ml）记入表中，按式（30）计算沉积物样中有机碳的含量。 woc=c(V1-V2)×0.0030/M(1-wH2o)×100……………………(30) 式中： woc——沉积物干样中有机碳的含量； c——硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升； V1——滴定空白样时，硫酸亚铁标准溶液的用量，单位为毫升； V2——滴定样品时，硫酸亚铁标准溶液的用量，单位为毫升； M——样品的称取量，单位为克； wH2o——风干样品的含水量。