大孔树脂技术资料.docVIP

一、大孔吸附树脂 1、大孔吸附树脂简介 大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，是由苯乙烯、二乙烯或a-甲基丙烯酸酯等聚合而成的高分子网状孔穴结构。药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，可除掉药液中杂质，是一种纯化精制药的有效方法。非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。其操作的基本程序大多是：提取液－通过大孔树脂－吸附上有效成分的树脂－洗脱－洗脱液回收－洗脱液干燥－半成品。该技术目前已较广应用于新药的开发和生产中,主要用在分离和提纯过程中。 2、大孔吸附树脂的优点 经大孔树脂吸附技术处理后，可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产，增强产品的稳定性。大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。采用此技术对中药材中皂苷类、生物碱类、黄酮及内酯类等有效成分的提取应用效果较好。 3、大孔吸附树脂吸附机理 大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料，根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开. 吸附性：范德华引力或生成氢键的结果。筛选原理：本身多孔性结构所决定。. 4、常用大孔树脂的性质 型号 粒径范围（mm） 平均孔径（A） 比表面积 极 性 应用 D101 0.25-0.84 90-100 500-550 非极性 主要于银杏黄酮、人参皂甙、三七皂甙、双花链翘、茶多酚、大豆异黄酮、葛根素、甜菊糖、甘草酸、叶绿素等天然药物的提取和精制。 YWD 0.3－1.2 90-100 500-550 弱极性 人参皂甙、三七皂甙、绞股兰皂甙、大豆异黄酮、山楂黄酮、紫苏色素、紫甘薯色素、甘兰色素、黑米红色素、葛根素、石蒜生物碱、加兰他敏、枸杞色素、淫羊藿黄酮、黄芪多糖、 D1400 0.3－1.2 65 530~570 非极性 丹酚酸B、番泻叶苷、人参皂苷、多种中草药的提炼和脱色，处理工业废水中的非极性有机物，如造纸废水和农药废水处理等。 DM130 0.3-1.25 90-100 500-550 中极性 银杏黄酮内酯、人参皂苷、茶多酚等天然药物的提取和精制 5、影响分离的因素 5.1 分子极性大小：相似者易于吸附。 5.2分子体积：分子筛原理，分子越大，越易从树脂间隙中洗脱下来，如多糖类物质 5.3 PH值：非极性大孔树脂对生物碱的0.5%盐酸溶液进行吸附，其吸附作用很弱，极易被水洗脱下来，生物碱回收率很高。 5.4树脂柱的清洗：常用水、低度醇、弱碱、弱酸。 5.5 洗脱液的选择: 对非极性大孔吸附树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强。对中等极性大孔树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的洗脱剂为佳。根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。为达到满意的效果，可通过几种洗脱剂浓度的比较来确定最佳洗脱浓度。实际工作中甲醇、乙醇、丙酮应用较多。 6、操作 a 树脂预处理:新购树脂以除去含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留。一般来说新树脂用乙醇湿法装柱，继续用乙醇洗脱至流出液与水混合不呈现白色乳浊现象即可，水洗至无醇。 b 装柱：一般湿法装柱，常用溶剂水、乙醇。 c 上样：一般有效物质溶于水中，适当浓度，过滤或离心去除不溶物，以防止堵塞树脂。 d 洗脱：常用水、低度到高度乙醇洗脱。 e 树脂再生:树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是加入高于树脂层10cm的3%-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，继用3-4倍树脂体积同浓度的盐酸溶液通柱,然后用净水洗至接近中性；再用3%-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时，最后淋洗通柱,用同浓度的3-4倍树脂体积的氢氧化钠溶液通柱，最后用净水清洗至PH值为中性,备用。 7、术语： 柱体积、保留体积、上样量、固收率、含量、绝对收率、相对收率、流速 8、实例（思考：柱层析过程控制） 银杏叶提取物、番泻叶提取物、丹酚酸B、西洋参皂苷提取物、麦冬皂苷提取物 二、聚酰胺树脂 1、聚酰胺树脂性能简介：??? 聚酰胺是由酰胺键聚合形成的高分子化合物。其酰胺基可与羟基酚类，酸类，醌类，硝基等化合物以氢键形成结合而被吸附 ，其脂肪长链可作为分配层析的载体。聚酰胺在含水系统中层析时，聚酰胺作为非极性固定相，其层析行为反向柱层析；在非水溶剂系统时，聚酰胺作为分配层析的载体，其层析行为为正向柱层析。 聚酰胺特别适用于多元酚类化合物的分离，如黄酮、醌类、酚酸、含羰基化合物、羧基化合物等。由于其对鞣质吸附强，也可用于将植物粗提物中的鞣质除去。2、 预处理：??? 取聚酰胺以9