实验一--熔点、沸点的测定教学内容.pptVIP

实验一 熔点、沸点的测定;一、实验目的;4.应用：利用此性质，可通过熔点测定所得数据，推断被测物质为何种化合物，也可以初步判断被测物质的纯度。 例如：A和B两种物质的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。若A和B不为同一物质，其混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔距增大。 ;5.纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点 .;加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时，固体全部转化为液体之后继续加热温度就会线性上升。以上说明纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点，同时要想精确测定熔点，则在接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加热速度，以每分钟升高1～2℃为宜。 ; 测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛细管熔点测定法。现???还可用数字熔点仪测定熔点。 ;（二）沸点;三、实验步骤;2.仪器的安装 将提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔点测定管)夹在铁架台上，装入浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。 温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部为宜5。 温度计水银球恰好在提勒管的两支管中部为宜6 。 用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部7。;3．测定熔点;精 测;初熔;重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装样品。 4.实验内容 测定萘、苯甲酸苯酯及混合物的熔点。;毛细管熔点测定法 数据记录： ;标准样品;（二）微量法测定沸点 ;将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，当毛细管中气泡呈一连串逸出时，停止加热，让热浴慢慢冷却，气泡逸出速度也渐渐减慢；当气泡停止逸出，液体开始进入毛细管时，即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管内时，记录下此刻的温度，即为该试样的沸点。;;微量法测沸点 （1）刚开始加热一段时间，毛细管内少量空气受热膨胀， P空气P0，逐渐放出气泡； （2）随着加热进行，液浴温度升高，乙醇蒸气压增大， Px＝P0，乙醇沸腾，间断有气泡放出；当PxP0时，放出大量连续的气泡； （3）停止加热，液浴温度下降，Px减小，放出气泡速度变慢； （4）当Px＝P0时，此时放出的气泡在毛细管口预进预出，这时对应的温度即为乙醇的沸点。;沸点测定 数据记录： ;【数字熔点仪测定熔点】（示教）;2.工作原理 ;A点所对应的温度ta称为初熔点。 B点所对应的温度出称为终熔点 (或全熔点)。 tb-ta称为熔距(即熔化间隔或熔化范围)。;仪器的原理图 ;3.操作步骤（常规点测定）; （3）选择升温速率一将波段开关板至需要位置。 （4）当预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指零，初熔灯熄灭。 （5）调零，使电表完全指零。 ; （6）按动升温钮，升温指标灯亮。 （7）数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数按初熔钮即得。