普析通用原子吸收分光光度计A3操作规程.docVIP

北京普析通用仪器有限责任公司 ADD:北京市平谷区区平三路3号 101200 TEL:010 A3原子吸收分光光度计 简明操作规程 一、 开机 依次打开稳压器，电脑，打印机，电脑完全启动后再打开原子吸收主机电源。 二、联机初始化及选择元素灯 2.1双击计算机桌面上AAwin图标，选择联机点击确定,仪器初始化（3—5分钟），各项出现确定后，弹出选择工作灯和预热灯窗口。 2.2依照实验顺序选择需要的工作灯和预热灯，点击下一步，出现设置元素测量参数窗口。 2.3可以根据需要更改相应元素参数（一般不用更改）。设置完成后点击 下一步。出现 设置波长窗口。 2.4一般使用推荐的特征谱线，点击寻峰，弹出寻峰窗口，（根据所选元素灯元素不同，整个过程需要时间不同，一般在1—3分钟）。寻峰过程完成后，点击关闭。点击下一步，点击完成。 三、仪器调整 3.1选择测量方法：单击仪器下测量方法选择相应的方法：火焰吸收、火焰发射、石墨炉、氢化物后点确定。 3.2火焰法燃烧器参数设置：单击仪器下燃烧器参数选择适当的燃烧气流量与高度（一般以仪器默认为准）。反复调整燃烧器位置使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方通过。按确定退出。 3.3石墨炉： （1）打开石墨炉电源的电源开关，打开氩气总开关，调出口压力为0.5Mpa。 （2）单击工具栏里的加热设置相应的：干燥温度、灰化温度、原子化温度、净化温度和冷却时间。按确定退出。 （3）装好石墨管。单击仪器下原子化器位置反复调整使原子化器前后位置合适（能量最大）；调整石墨炉原子化器下的的白色圆盘使原子化器的高低位置合适（能量最大）。 （4）单击仪器下扣背景方式选择氘灯后点击确定。单击能量选择高级调试，选择氘灯反射镜电机，用“正、反”转调整使红色的背景能量值最大。点击自动能量平衡后，关闭此窗口。 3.4氢化物发生器：把吸收管置于燃烧缝上，连接好氢化物的各种管路，并通过调整仪器下的燃烧器参数，选择适当的高度和位置使元素灯光斑正好通过吸收管（用牙科镜检查）。 四、设置参数 点击 参数，弹出测量参数窗口。 4.1火焰法：测量次数选3次；测量方式选“自动”；计算方式选“连续”；积分时间一般设为“0.1—1秒”；滤波系数一般设为“0.3—1” 4.2石墨炉法：计算方式为“峰高”；积分时间为“3”；滤波系数为“0.1 4.3氢化物法：测量方式为“手动”；计算方式为“峰高”；积分时间为“15秒”；滤波系数为“0.1” 五、设置样品 点击 样品，弹出样品设置向导窗口： 5.1按照提示设定：一般校正方法为标准曲线；曲线方程为一次方程；选择浓度单位后点下一步。 5.2输入标准样品的相应浓度后点下一步。 5.3如果是石墨炉法或氢化物法选择“空白校正”，火焰法全不选，点下一步。 5.4如果计算样品的实际含量，则要依次输入“重量系数”；“体积系数”；“稀释比率”和“校正系数”。点击完成退出。 六、火焰吸收测量（三种火焰使用不同燃烧头，使用前必须装好烟囱） A、空气--乙炔火焰吸收的测量过程 1、打开空气压缩机，使空气压力稳定在0.2—0.25MPa后，打开乙炔钢瓶主阀，调节出口压力在0.05—0.08MPa，检查水封，点击火焰中的空气—乙炔框中的点火，待火焰正常点燃后按确定关闭对话框。等火焰预热10分钟或稳定后进行测量。 2、测量前看状态栏能量值是否在100%左右，如不在则点“能量”，再点“自动能量平衡”。 3、点工具条上的“测量”按钮，出现测量对话框。 4、吸入标准空白溶液，等数据稳定后点“校零”。依次吸入标准样品，等数据稳定后点“开始”按钮读数。 5、标准系列测量完毕后，关闭测量对话框。点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性。 6、吸入样品空白溶液，等数据稳定后点“校零”。依次吸入其它未知样品，等数据稳定后点“开始”按钮读数。 7、测定完成后吸喷去离子水5分钟。 8、依次关闭乙炔、空压机。 B、空气--石油液化气火焰吸收的测量过程 1、打开空气压缩机（输出压力同空气—乙炔火焰），打开石油液化气瓶开关，检查水封。点击火焰中的空气—天然气框中的点火，待火焰正常点燃后按确定关闭对话框。 2、其他步骤同空气—乙炔法。 C、笑气--乙炔火焰吸收的测量过程 1、打开空气压缩机和乙炔钢瓶主阀（输出压力为0.08-0.10MPa），打开笑气钢瓶开关，调节出口压力在0.25—0.28MPa，减压阀应配有电加热套，待加热3-5分钟后，才能保证笑气气体在低温条件下正常输出，检查水封。