食品中其它化学污染物的检验.ppt

1、概述 食品中铅的来源 铅对人体的危害 食品中铅限量标准 铅污染的来源 (1)土壤本底：世界上每个角落都有铅存在。土壤中通常含有2~200mg/kg的铅,华南地区为26~47mg/kg。 植物通过根部直接吸收土壤中的铅。 (2) 工业三废：如开采铅矿、冶炼、蓄电池、含铅物质（汽油等）的燃烧等。我国每年从工业废气中排出铅2918吨，废水排出铅2382吨。一辆汽车每年可向环境排出2.5kg的铅，含铅汽油已造成严重污染。 (3)食品设备、容器及用具造成的污染 用铝合金、搪瓷、陶瓷、塑料、马口铁、玻璃、橡胶等为原料制备的容器和用具均含有铅。 陶瓷工业每年用铅很多，其中1/5的陶瓷为食品容器，而陶瓷上的釉彩是铅污染的重要来源。 铅对人体健康的影响 成人膳食铅的吸收率在10%以下，而3个月至8岁的儿童膳食铅的吸收率，最高可达50%，吸收部位为十二指肠。 当儿童体内血铅水平达到中重度时， 孩子就会出现烦躁不安、易冲动、腹痛、食欲下降、注意力不集中、性格改变、反应迟钝、智力下降、记忆力下降等“多动”症状。 人体内铅90%蓄积于骨骼中。各脏器亦可检出铅，以肝脏最高； 血液中的铅仅占人体总铅的1%左右，但它是慢性铅中毒急性发作的原因。血铅在100μg/L以上时，就可影响儿童的智力发育。 铅主要侵犯神经系统、造血器官和肾脏。铅中毒的常见症状有食欲不振、胃肠炎、口腔金属味、失眠、头昏、关节肌肉疼痛、便秘或腹泻、贫血等。 慢性铅中毒影响凝血酶活性，使凝血时间延长，在后期出现急性腹痛或瘫痪。 人体内的铅主要经肾脏和肠道排泄，汗液和头发也是其排泄的途径。铅在人体的生物半衰期为4年，以骨髓计可达10年，因此铅进入人体后较难排出。 我国各类食品中铅污染水平 /mg?kg?1 食品中铅限量标准/ mg?kg?1 食品中铅的测定 GB/T5009.12-2003 石墨炉原子吸收光谱法（重点讲解） 灵敏度高，设备贵，对基体复杂试样的测定有严重干扰，对分析结果的准确性有影响； 氢化物原子荧光光谱法（重点讲解） 新增方法，灵敏度高，使用国产仪器即可，易于推广； 火焰原子吸收光谱法 （简单介绍） 灵敏度达不到国家对铅的卫生标准要求（GB14935－1994，《食品中铅限量卫生标准 》 二硫腙比色法（简单介绍） 同第三法火焰原子吸收光谱法 单扫描极谱法（简单介绍） 新增方法 （一）石墨炉原子吸收光谱法 1、原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 2、所用仪器（1）原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）（2）马弗炉（3）干燥恒温箱（4）压力消解器或压力消解罐（5）可调式电热板或电炉 （8）磷酸铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸铵，以水溶解并稀释至100mL。 （9）混合酸[硝酸+高氯酸（4+1）]：取4份硝酸和1份高氯酸混合。 （10）铅标准使用液：加硝酸（0.5mol/L）或硝酸（1mol/L）配制成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0 ng铅的标准使用液。 4.2 试样消解（根据实际条件选用任何一种） （1）压力消解罐消解法： 称取1.00g～2.00g试样（干样、含脂肪高的试样1.00g，鲜样2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2mL～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2mL～3mL（总量不超过罐容积的三分之一）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 （2） 干法灰化： 称取1.00g～5.00g（根据铅含量而定）试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（0.5mol/L）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 （3）过硫酸铵灰化法： 称取1.00g～5.00g试样于瓷坩埚中，加2mL～