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衍射衬度;第一节 薄膜样品的制备方法;薄膜样品制备步骤:
① 切取:切取薄块(厚度0.5mm)
② 预减薄:用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成“薄片”(0.1mm)
③ 终减薄:用电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜”(500nm)
避免引起组织结构变化,不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。;终减薄方法:;第二节 四种衬度;第二节 四种衬度;第二节 四种衬度;第二节 四种衬度;第二节 四种衬度;第二节 四种衬度;第二节 四种衬度;第二节 四种衬度;第二节 四种衬度;第二节 四种衬度;第二节 四种衬度;第二节 四种衬度;衍射衬度是一种振幅衬度,它是电子波在样品下表面强度(振幅)差异的反映,衍射衬度来源主要有以下几种:
两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度;
缺陷或应变场的存在,使晶体的局部产生畸变,从而使其布拉格条件改变而形成的衬度;
微区元素的富集或第二相粒子的存在,有可能使其晶面间距发生变化,导致布拉格条件的改变从而形成衬度,还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度;
等厚条纹,完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度;
等倾条纹,在完整晶体中,由于弯曲程度不同(偏离矢量不同)而引起的衬度. ;衍衬成像是单束、无干涉成像,得到的并不是样品的真实像,但是,衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布,它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果,携带了晶体散射体内部的结构信息,特别是缺陷引起的衬度;
衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感;
衍衬成像所显示的材料结构的细节,对取向也是敏感的;
衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征,而质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。
;1.明场像
让透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。
成明场像时,我们可以只让透射束通过物镜光阑,而使其它衍射束都被物镜光阑挡住,这样的明场像一般比较暗,但往往会有比较好的衍射衬度;
也可以使在成明场像时,除了使透射束通过以外,也可以让部分靠近中间的衍射束也通过光阑,这样得到的明场像背景比较明亮。;2.暗场???
仅让衍射束通过物镜光阑参与成像得到的衍衬像称之为暗场像。
暗场像又可以分为一般暗场像、中心暗场像和弱束暗场像等。
A、一般暗场像
不倾转光路,用物镜光阑直接套住衍射斑所得到的暗场像,就是一般暗场像。;中心暗场像示意图;第三节 衍射衬度;第三节 衍射衬度;第三节 衍射衬度;第三节 衍射衬度;1.双光束条件
假设电子束穿过样品后,除了透射束以外,只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件,而其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。;2. 操作反射
在用双光束成像时,参与成像的衍射斑除了透射斑以外,只有衍射斑hkl,
因此无论是在明场成像还是暗场成像时,如果该衍射斑参与了成像,则图像上的衬度在理论上来讲就与该衍射斑有非常密切的关系,所以我们经常将该衍射斑称为操作反射,记为ghkl.
;假设入射电子束的总的强度为I0, 双光束下成像时,如果透射束的强度和衍射束的强度分别用IT和Id来表示的话,则有: Id +IT= I0
由上式可以看出,在理想的双光束条件下,明暗场强度是互补的。也就是在明场下亮的衬度,在暗场下应该是暗了,反之亦然。
需要指出来的是,在非双光束条件下,比如存在多个衍射斑点的情况下,用任意斑点所成的暗场像与明场像显然不会是完全互补的。;假设入射电子束的总的强度为I0, 双光束下成像时,如果透射束的强度和衍射束的强度分别用IT和Id来表示的话,则有: Id +IT= I0;假设样品中A部分完全不满足衍射条件,而样品B只有(hkl)面满足衍射条件(双光束条件)。
则在明场下,A部分的像的单位强度为:IA=I0,而B部分的像的单位强度则为: IB=I0-Ihkl.
以A晶粒的亮度为背景强度,则B晶粒的衬度可以表示为:;对于暗场像来讲,双光束条件下A晶粒的强度为0,而B晶粒的强度为Ihkl, 以亮的晶粒B为背景时A晶粒的衬度为:
由此可见,暗场成像时的衬度要比明场成像时要好得多。
;中心暗场的操作要领:
在双光束条件下将与亮的衍射斑(ghkl)相对的暗衍射斑(g-h-k-l)用倾转旋扭移动到透射斑位置,然后用物镜光阑套住中心位置的斑点成像,得到的就是中心暗场成像。
在移动的过程中间,本来暗的衍射斑会越来越亮,而本来亮的衍射斑会越来越暗。这个就是g: (-g)操作。;弱束暗场的操作要领:
在双光束条件下将亮的衍射斑(ghkl)用倾转旋扭移动到透射斑位置,然后用物镜光阑套住中心位置的斑点成像,得到的就是弱束暗场成像。
在移动的过程中间,本来亮的衍射斑会越来越暗。这个就是g: (3g)操作。;弱束暗场像主要用于显示缺陷,比如位错像;
无论是在明场还是暗场像下,其背底都会是亮的,也就是说位错的衬度不会太好
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