水分灰分测定.pptVIP

总灰分测定法： (1).适用范围： 适用于为有机物质的中药材。 (2).操作方法： 测定用供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合匀后取供试品约3克置炽灼恒重的坩锅中，称定重量（准确至0.01 克）置电炉上缓缓加热，注意避免燃烧至完全炭化，将坩锅移马福炉5小时（1小时）至完全化灰时，将坩锅移至干燥器中，冷却后称定重量，（再放马福炉0.5小时）至恒重，根据残渣重量计算供试品中含总灰分的百分数。 结果计算 灰分（%）= m3—m1 m2—m1 ×100 式中： m1——空坩埚质量，g； m2——样品加空坩埚质量，g； m3——残灰加空坩埚质量，g。 操作 注意 ①把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。 ②灼烧后的坩埚应冷却到200℃ 以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 ③从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。 作业： 4人一组；每组分别作一份水分测定及一份灰分测定。 仔细观察，记录实验过程，计算实验结果。 Company Logo LOGO Company Logo Company Logo Company Logo Company Logo Company Logo Company Logo Company Logo Company Logo Company Logo Company Logo 中药材水分、灰分测定 中药鉴定学实验一、二 Company Logo 目的要求： 掌握水分的测定方法 掌握灰分及酸不溶性灰分的测定方法 实验一 中药材水分测定 一.中药的水分测定 1.中药水分测定的意义： 中药中如含过量的水分，不仅易霉烂变质，害虫生长，尚可使有效成分分解，特别是含甙类成分的药材，且影响用药量的准确性，因此，控制中药水分的含量对保证重要质量有密切关系。 2.中药水分测定的方法： 烘干法、减压干燥法、甲苯法 适用范围： 烘干法适用于不含或少含挥发性成分的药材； 减压干燥法适用于含有挥发性成分的贵重药材。 甲苯法适用于含挥发性成分的药材； 烘干法： 原理　 药材中的水分受热后产生的蒸汽压高于它在烘箱内的分压，使水分不断蒸发而达到完全干燥。干燥速度由气压差大小决定。 在规定的条件下，通过对检品（黄芪）进行烘烤,除去其中的水分，称量烘烤前后的减失重量，测定检品中水分含量的方法。 用烘箱法来测定水分含量，要求样品具备三个条件 ①?水分是样品中唯一的挥发物质； ②?样品中水分排除情况很完全； ③?样品中组分在加热过程中发生的化学反应引起的重量改变可忽略不计。 电热烘箱有各种形式，一般使用循环通风式，其风量较大，烘干大量式样时效率高，但质轻式样有时会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。 表面积的温度能保持在规定温度±1℃的范围内，即符合测定使用要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处，为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为8~12个，并排列在隔板的较中心部位。 干燥设备： 样品的前处理 一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或薄片，直径在3mm以下的花类、种子和果实类中药，可不破碎，如采用减压干燥法需先过二号筛。一般水分含量在14%以下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动作要迅速，制备好的样品存于干燥的磨口瓶中备用。 常压烘干法测定药材中水分的一般操作步骤： ① 洗涤称量瓶，烘干、冷却至室温。 ②?称瓶重m3 ③（称瓶重＋样品重）m1 ④ 95-105℃下烘干，约2-4小时。 ⑤?取出，置于干燥器中冷却至室温。 ⑥?称量干燥后的重量。m2 ⑦?再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。 ⑧?计算（失重/样品重） 判断恒重的方法 1.反复干燥后各次的称量数值不断减小，当最后两次的称量数值之差不超过2mg，说明水分已蒸发完全，达到恒量，干燥恒量值为最后一次的称量数值。 2. 反复干燥后各次的称量数值不断减小，而最后一次的称量数值增大，说明水分已蒸发完全并发生了氧化，干燥恒量值为氧化前的称量数值。 操作方法： 取供试品约3（2）克，平铺于干燥至恒重（干燥后重量差异在0.3毫克）的扁形称量瓶中，厚度不超过5毫米（疏松药品不超过10毫米）精密称定（准确至所称重量的千分之一），（15:00）打开盖，在100～105℃干燥1小时，然后将瓶盖好移置干燥器中，冷却30分钟，精密测定重量，（16:30）再在上述温度干燥一小时，冷却30分钟，称重。至连续两次称重的差异不超过5毫克为止，根据减失的