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碘标准液配制和标定;一、目的要求;二、实验原理;碘标准溶液可用标准硫代硫酸钠溶液来标定:
I2 + 2S2O32- ? S4O62- + 2I-
从已知的硫代硫酸钠溶液浓度可计算碘溶液的浓度:
;稀淀粉溶液作为指示剂
以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色
通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度
不足:不溶物的吸附作用;溶液与空气接触时间长,维生素C被氧化→测定结果偏低
;1、先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全
2、用Na2S2O3滴定过量的碘:
3、仍以淀粉溶液为指示剂
4、用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失
;碘量法的基本反应
I2 + 2S2O32-= S4O62-+2I-
反应在中性或弱酸性中进行,pH过高,I2会发生岐化反应,通常pH9:
3I2+6OH- = IO3-+5I-+3H2O
强酸性溶液中,Na2S2O3会发生分解, I-容易被氧化。
;相比直接碘量法有如下优点:
消除了不溶物吸附作用的影响
缩短了维生素C溶液与空气的接触时间
避免了碘的挥发对实验结果造成的影响
;三、仪器与试剂;四、实验内容;(二)碘标准溶液的标定(0.1mol/L)
准确移取20.00ml碘溶液于一250mL锥形瓶中,加100mL蒸馏水,用Na2S2O3标准溶液(0.1mol/L)滴定至溶液呈浅黄色。加入淀粉指示剂3mL,继续用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈无色。再重复滴定两份碘液,记录所消耗Na2S2O3标准溶液的体积。计算碘标准溶液的浓度。
;五、实验结果 ;六、注意事项;思考题
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