超高效液相色谱一质谱法快速分析番茄及其制品中矮壮素和缩.PDFVIP

第35卷 分析化学 (FENxIHUAXUE) 研究简报 第10期 2(X)7年10月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 15刃《~1512 超高效液相色谱一质谱法快速分析番茄 及其制品中矮壮素和缩节胺残留量 王金花’卢晓宇 黄梅 吴缘 马贵平 徐超一 (北京出人境检验检疫局，北京10(刃26) 摘 要 采用超高效液相色谱一串联质谱(UPLC/MS一Ms)研究了番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的测 定方法。样品用水提取，无需经过任何净化过程;在粒径为1.7卜m的超高压亲水作用色谱柱上以V(乙睛): V(含0.1%甲酸的10mmoFL乙酸钱溶液)二6:4为流动相，等度洗脱分离;电喷雾正离子检测(ESI十)，多反 应监测模式(MRM)对定性和定量离子进行MS测定。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在5、ro和 20 卜岁kg时，回收率范围分别为78.5%一90.1%和80.0%一1以.0%;相对标准偏差在9.5%一n.3%和 10.5%一13.2%之间;方法检出限均为0.8卜岁kg。本方法仅需约2而n的检测时间，且灵敏、准确，完全满足 番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的快速、高灵敏度的分析要求。 关键词 矮壮素和缩节胺残留，番茄及其制品，超高效液相色谱/串联质谱 1 引 言 矮壮素(chformequat)是2一氯乙基三甲钱氯化物的商品名称，缩节胺(mePiquat)也叫助壮素，是 1，1一二甲基呱咙氯化物的商品名称，二者均是高效、低毒、广谱的植物生长调节剂，使用后有利于提高植 物的抗逆性，并大幅增加产量’，2]〔。 矮壮素可通过食道引起中毒[’〕。我国制定的小麦、玉米和棉籽油中矮壮素残留的限量标准冈分别 为:5、5、0.sm岁kg。对蔬菜、水果中没有明确的规定。欧盟规定矮壮素在梨果类水果如苹果、梨、袖等 中的限量为0.05m岁kg’1〔。日本规定矮壮素在番茄中的残留限量为0.05m群kg。而对缩节胺在番茄 中的限量没有明确规定，则归属于一“律标准”，即0.olm岁kg]〔‘。 检测农产品中矮壮素残留的常用方法有化学法(水剂HGZ一818一5)、电位滴定法(CIPAC手册， 1988，D，39)以及碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱法[7]，定量限仅为。。lm扩kg。 castro等 〔〕通‘过离子腆(iontr即)为质量分析器的LC/MS一MS检测了水果中矮壮素残留量，样品净化使 用了c，。固相萃取小柱;Alder和startin图采用LC/MS和Lc/MS一Ms将8个实验室进行的矮壮素和缩节 胺残留检测的比对实验结果进行了统计，样品用v(甲醇):V(H2O)二2，1提取，但对定性离子的选择未 作详细描述。色谱柱中使用小颗粒填料，极大地提高了高效液相色谱的分离能力和灵敏度。应用超高 效液相色谱一串联质谱(UPLC人MS一Ms)检测的方法未见报道。 本实验应用Waters公司的针对强极性碱化合物的HIUC色谱柱，有效地保留和分离了番茄及其制 品中该两种农药残留，以ESI+和MRM模式进行UPLC/MS一MS分析，并对方法的检出限、线性范围、样 品加标回收率及精密度进行了分析测定，达到了提高这两种农药残留量测定方法的灵敏度、准确度及检 测速度的目的。 2 实验部分 2.1仪器与试剂 Acquity翎超高效液相色谱仪(Waters公司);MicromassQuattro阮mie;XE串联质谱(Waters公司); 电喷雾电离(ESI)接口。乙睛:HPLC级(美国Fisher公司);乙酸钱:HPLC级(美国化DIA公司);甲酸: 2(X)7刁1一17收稿;2(X)7-06一15接受 本文