Charpter 10 维生素的测定.pptVIP

1.2.5 台湾地区的认证要求 台湾“标准检验局”（BSMI）为了岛内电子、电机产品的电磁辐射干扰，于1995年5月公布《商品电磁兼容性管理办法》 并于1996年7月正式公告自1997年1月1日起管制复印机等产品的电磁兼容性能 之后陆续管制信息周边产品、家电与广播音响产品。 而“标准检验局”也依据CISPR与IEC的EMC标准，逐渐修订岛内相应标准CNS，例如CNS13438就是信息类产品的标准。 岛内申请厂商其产品符合了EMC要求后，便可以依检验单位提供的产品电磁兼容型式试验报告正本一份（含外观及内部结构照片） 并加附下列资料：中文使用手册及规格，登录号码（ID）标示位置及式样说明，电路方框图，对策元件及干扰源一览表。 再填具申请书后，向所在地检验机构申请，由检验机构核发检磁号码证书。 1.2.4 新西兰与澳大利亚的认证要求 新西兰与澳大利亚的电磁兼容管理主要是依据1992年公告的无线电波法（Radio Communication Act）。 该法于1996年1月1日生效，并于1997年1月1日起强制实施。 对信息技术设备产品需符合AS/NZS 3548电磁辐射干扰规定。 澳洲在EMC方面管制的架构与欧盟CE-Marking大致雷同，均采用自我认证的方式。 依产品标准执行且通过测试后，签署一自我宣告书（DOC）即可。 所不同的是宣告书必须由澳洲境内的进口商、供货商或制造商签署宣告。 另澳洲政府还要求每一澳洲本地的供货商或进口商必须向其执行单位ACA(Australian Communications Authority)登录。 按规定做成C-Tick标记，贴于产品适当位置。 植物油和高脂肪样品：需先皂化，取适量样品(＜10g)，加脱醛乙醇30mL，再加10mL 1:1氢氧化钾溶液，回流加热30min，然后用冰水使之迅速冷却，皂化后样品用石油醚提取，直至提取液无色为止。 （3）洗涤 提取液静置分层，弃去下层水溶液； 反复用5%硫酸钠溶液振摇洗涤，直至下层水溶液清亮为止。将皂化后样品提取液用水洗涤至中性。石油醚提取液通过盛有10g无水硫酸钠的小漏斗，漏入球形瓶， 用少量石油醚分数次洗净分液漏斗和无水硫酸钠层内的色素，洗涤液并入球形瓶内。（4）浓缩与定容提取液于旋转蒸发器上减压蒸发（60℃），蒸发至约1mL时，取下，氮气吹干，立即加入2.00mL石油醚定容，备层析用。 （5）纸层析 点样：在18cm×30cm滤纸下端距底边4cm处作一基线，在基线上取A、B、C、D四点，吸取0.100～0.400mL浓缩液(6.3)在AB和CD间迅速点样。展开：待纸上所点样液自然挥发干后，将滤纸卷成圆筒状，置于预先用石油醚饱和的层析缸中，进行上行展开。洗脱：待胡萝卜素与其他色素完全分开后，取出滤纸，自然挥发干石油醚，剪下位于展开剂前沿的胡萝卜素层析带，立即放入盛有5mL石油醚的具塞试管中，用力振摇，使胡萝卜素完全溶入溶剂中。 （6）比色测定　　用1cm比色杯，以石油醚调节零点，于450nm波长下，测吸光度，以其值从标准曲线上查出β－胡萝卜素的含量，供计算时使用。标准曲线绘制（7）标准曲线制备　　 取β－胡萝卜素标准使用液(浓度为50μg/mL)1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00mL，分别置于100mL具塞锥形瓶中，按样品测定步骤进行操作，点样体积为0.100mL，标准曲线各点胡萝卜素含量依次为2.50、5.00、7.50、10.00、15.00、20.00μg。以胡萝卜素含量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 （8）结果计算 三、维生素E的测定 维生素E又称生育酚，属于酚类化合物。目前已经确认的有四种异构体：α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚。 维生素E的测定方法有：比色法、荧光法、HPLC法等 荧光法 1原理 样品经皂化、提取、浓缩蒸干后，用正己烷溶解不皂化物。在295nm激发波长，324nm发射波长下测定其荧光强度，并与标准α-维生素E作比较，从而计算出样品中维生素E的含量。 2 操作方法 （1）样品处理 称样 皂化瓶 维生素C 无水乙醇 KOH溶液 水 分液漏斗 乙醚 分离 水层 乙醚层 醚层经无水硫酸钠过滤，氮气流真空蒸干 正已烷溶解，定容。 （2）荧光测定 激发波长：295nm 发射波长：324nm 激发狭缝：3nm 发射狭缝：2nm 样品及标准溶液分别置于1cm比色杯，测定荧光激发光谱和发射光谱，读取最大激发波长及最大发射波长下的荧光强度F （3）结果计算 §10.3 水溶性维生素的测定 水溶性维生素B1、B2和C，广泛存在于动植物组织中，饮食来源充足。 性质： 溶解性：水溶性维生素都易溶于水，而不溶