Q_152922NMGQTHX001-2019甲硫基乙醛肟.pdf

前言 一 根据GB/T601-88 《化学试剂 滴定分析 （容量分析）用标准溶液的制备》制定本规程适 应本公司化学分析常用标准溶液的配制。 二 应用标准 GB/T603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 实验室用水规格 GB/T6682-1992 《分析实验室用水规格和实验方法》 GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB170-87 《数值修约规定》 GB6678-2003 《化学样品采样总则》 三 一般规定 1 本规定中所用水，在没有注明其他要求时，应符合GB/T6682中三级水的规格。 2 本规程中标定是所有的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液时所用的试 剂为分析纯以上试剂。 3 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需要定期校正。 4 本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。标定和使用时，如温度有差异， 应按附录表中数据进行补正。 5 “标定”和 “比较”标准溶液浓度时，单人平行试验不得少于四次，平行测定结果的极 差与平行值之比不得大于1%，结果取平均值，浓度取四位有效数字。 6 凡规定用 “标定”和 “比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，，且两 种方法测得的浓度之差不得大于2%，以标准结果为准。 7 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 8 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20 度之间进行滴定。 9 标准溶液每月配制一次，保存时间不得超过两个月；硫代硫酸钠标准溶液和碘标准溶 液配置后不得超过一个月，在使用前标定。 四 甲硫基乙醛肟产品化验标准 1 甲硫基乙醛肟的分子式及物化性状 分子式：C3H7NOS 分子量：105 外观：白色固体粉末 熔点：94-97 度 稳定性：水溶液 （25 度）PH=7-12 72 小时不分解； PH=2 24 小时分解12%，72 小时分解18%% 2 技术标准 指标名称 粗品 精品 分类品种 湿品 干品 湿品 干品 含量 ≥84.00% ≥92.00% ≥92.3% ≥98.00% 水份 ≤11.0% ≤3.0% ≤6.0% ≤0.3% 杂质 ≤5.0% ≤5.0% ≤1.7% ≤1.7% 2试验方法 3.1 甲硫基乙醛肟含量的测定方法 （外标法） 3.1.1 试剂和溶液 甲醇： 色谱醇 水： 新蒸二次蒸馏水 甲硫基乙醛肟标准品：已知含量≥99% 3.1.2 仪器和条件 高效液相色谱仪： 具有可调波长紫外线检测器，色谱数据处理机和化学工作站 色谱柱：150*4.6mm 不锈钢柱，内填C18 固定相，每米理论塔板数应不少于3 万甲硫基 乙醛肟标准品 过滤器：滤膜孔径约0.45nm 进样器：带20ul 定量环手动进样器 容量瓶：25ml 50ml 移液管：：1ml 流动相：甲醇：水=1:1 流 量：0.8ml/min 检测波长：225nm 温 度：23-25 度 3.1.3 测定步骤 （1） 标准溶液的配制 称取甲硫基乙醛肟标准品0.1g(精确至0.0002g)于50ml 容量瓶中，并加甲醇 15ml，超声波下震动1min,并用甲醇定容，摇匀后，吸取此溶液1.0ml 移入 25ml 容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀后过滤（0.45nm）,滤液备用。 （2） 样品溶液的配制