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第四章 热分析 4.1概述 4.2热分析技术的分类 4.3（差示热分析方法）差热分析 4.4 差示扫描量热DSC（Differential Scanning Calorimetry） 4.5热重分析 4.6 热膨胀和热机械分析 4.7 高分子材料热性能的测试(补充) DTA：1899年英国学者，Robrts-Austen，用 差示热电偶测量温度，提出差示法.1940 年末商业化电子管式差热分析仪问世 DSC：1964年美国的Waston 和 Oneill 在DTA 技术的基础上发明了差示扫描量热法， 使热分析技术从定性到定量。 TG：热分析技术：1915年 ，日本东北大学本 多光太郎教授设计第一台热天平。 4.1.1热分析的定义：在程序温度控制下， 测量物质的物理性质（参数）随温度变化的一类技术。 程序温度：一般指线性升温或降温，也包括恒温循环或线性升温与降温的组合。 物质：指试样本身和（或）试样的反应产物，包括中间物。 物理性质：包括质量，温度，热焓，尺寸，机械特性，声学特性，光学特性，电学特性及磁学特性等。 4.1.2热分析仪器的主要组成部分： 热分析仪器通常由程序温度控制，气氛控制物性测量单元，显示记录等四个部分所组成。 程序温度控制部分的作用是使样品在已知的温度范围内进行程序温度控制（等速升温，降温或恒温）。 它应尽量满足下列几点： （1） 有足够的均温区。即使样品所放置的位置略有不同的，仍能使整个样品处在均温区内。 如果炉膛的均温区不够或温度分布不均都会造成基线的偏移，影响检测精度。 （2） 炉子的热容量要小，升降温要快。 （3） 炉温控制精度要高，以保证样品线性升温或降温。 程序温度控制部分包括加热器，制冷器，控温元件，程序温度控制器等。程序温度控制器通常由程序温度毫伏电压发生器，偏差放大器，PID放大器和可控硅控制器等所组成。 4.1.3热分析的应用范围 （1）具有可测的物性。 （2）所测的量必须直接或间接的与温度有关。 （3）必须在控制温度下进行测量。 4.2热分析技术的分类 4.3（差示热分析方法）差热分析 4.3.1差热分析的原理。 差热分析（Differential Thermal Analysis DTA）：是在程序温度控制（升温或降温）下，测量试样与参比物（热惰性物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。 1、 DTA仪器的主要组成：温度控制，转换器（变换放大）气氛控制，显示记录，数据处理。 温度控制的记录 记录仪 温差的记录 一般炉子升温速率在0.5—300k/min之间 ①炉内应有均匀的温度区，以使 试样受热均匀。 ②能一定速率的均匀升(降)温， 控温精度要高。 ③电炉的电容量要小，以便于调 节升降温速度。 ④炉子线圈应无感应现象，以防 对电热偶产生电流干扰。 ⑤炉子体积要小，质量要轻，以 便于操作和维修。 电热丝炉 电炉的分类：按发热体 红外加热炉 高频感应加热炉 箱式炉 炉膛形式 球形炉 管状炉 炉子使用温度从900℃～2000℃，常用炉管和发热体材料：镍铬丝、鏮钛丝、铂丝、铂铑丝、钼丝、硅碳棒、钨丝。 陶瓷质 （2）坩埚 石英玻璃 刚玉质和钼、铂、钨 热电偶材料能产生较高的温差电