实验四中药商品浸出物含量测定.pptVIP

实验六 中药商品 优良度的检测（二） 中药商品浸出物含量测定 ? 基本原理 仪器 电子天平、粉碎机 标准筛、干燥箱 干燥器、定量滤纸 ?实验内容与操作方法 1、连翘65％乙醇浸出物的含量测定（冷浸法） ●取连翘粉末（粉碎通过二号筛，混合均匀）各约4g，称定重量（准确至0.01g），置250～300mL的锥形瓶中，精密加入65％100ml，塞紧（称重），冷浸，前6h内时时振摇，再静置18h（称重）； ●用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后； ●于105℃干燥3h，移置干燥器中，冷却30min； ●迅速精密称定重量，以干燥品计算，商品连翘中65％乙醇浸出物的含量(％)。 ?实验内容与操作方法 习题与作业 * * 1、熟悉中药商品中不同浸出物含量测定的方法及适用对象； 2、掌握以浸出物含量控制中药商品的质量的方法。 实验目的 ●中药商品中的某些化学成分在水或不同浓度的乙醇中，在一定的条件下，浸出物的含量有一定的范围。因此浸出物含量可作为考察中药商品质量的一项指标。 ●本方法适用于有效成分或指标性成分尚不清楚 　　或有效成分、指标性成分尚无精确的含量测定方法的中药商品。 水浴锅 磨口锥形瓶 250-300ml 移液管（50、100、20ml） 漏斗 蒸发皿 材料 连翘粉末。 试剂 65%乙醇。 材料与试剂 2、当归醇溶性浸出物的含量测定（热浸法） ●当归约4g，称定重量，置100~250ml的锥形瓶中，精密加入70%乙醇50~100mL，塞紧，称定重量； ●静置1h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1h。 ●放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。 ●精密量取滤液25mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h； ●移置干燥器中，冷却30min，迅速精密称定重量； ●以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(％)。 球形冷凝管 锥形烧瓶 加热器 试验铁架 万能铁夹 冷却水 浸出物热浸法装置 2、当归醇溶性浸出物含量测定（热浸法）装置 冷却水 1、供试品应粉碎，并通过二号筛，混合均匀后取样。 2、每个供试品应做3个平行样。 3、连翘65％乙醇浸出物（冷浸法）含量： 青翘不得少于30.0%； 老翘不得少于16.0% 当归70%醇浸出物含量不得少于45.0%。 要点及难点解析 1、简述中药商品连翘类、当归类浸出物含量测定的基本方法和步骤。 2、记录和计算实验结果，判断中药商品的质量是否符合国家标准； 3、总结并分析实验中发现的问题及注意点。