Q_CPRTC1002-2019食品接触材料和制品中间苯二甲酸迁移量的测定.pdf

ICS67.250 G 33 中 国 包 装 科 研 测 试 中 心 标 准 Q/CPRTC1002—2019 食品接触材料和制品中间苯二甲酸迁移量的测定 2019-06-10发布 2019-07-01实施 中国包装科研测试中心 发 布 前  言 本标准按照GB/T 1.1－2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规定起草。 本标准由中国包装科研测试中心提出、起草并解释。 本标准主要起草人：杜悦、王振华、张正君、孙岩、张俊丽。 本标准于2019年6月首次发布。 I 食品接触材料和制品中间苯二甲酸迁移量的测定 1 范围 本标准规定了食品接触材料和制品中间苯二甲酸迁移量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于食品接触材料和制品中间苯二甲酸迁移量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则 3 原理 食品模拟物中的间苯二甲酸通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水基、酸性、 酒精类食品模拟物直接进样测定，油基介质食品模拟物通过稀碳酸氢钠溶液提取后进样测定。 4 试剂和材料 4.1 试剂 4.1.1 水：符合GB/T 6682一级水规定。 4.1.2 三水合乙酸钠：分析纯。 4.1.3 碳酸氢钠：分析纯。 4.1.4 正庚烷：分析纯。 4.1.5 甲醇：色谱纯。 4.1.6 异丙醇：分析纯。 4.1.7 磷酸：分析纯。 4.1.8 冰乙酸：分析纯。 4.1.9 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据GB 31604.1的规定。 4.2 试剂配制 4.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB 5009.156进行。 4.2.2 1g/L碳酸氢钠水溶液：称取1g （精确至0.1g）碳酸氢钠，用水溶解并定容于1L容量瓶中。 4.2.3 乙酸钠缓冲液 （pH 3.6）:称取25.0g三水合乙酸钠溶于350mL水中，加入5.0mL磷酸，用约50mL 冰乙酸调节pH至3.6，加水定容至500mL。 1 4.3 标准品 4.3.1 间苯二甲酸 （CAS：121-91-5）：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.4 标准溶液配置 4.4.1 间苯二甲酸标准储备液 （500mg/L）：准确称取间苯二甲酸标准品50mg(精确至0.1mg), 用甲醇 定容至100mL。 4.4.2 间苯二甲酸标准中间液：分别于6只25mL容量瓶中加入0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL 标准储备液，用甲醇定容。得到标准中间溶液的浓度分别为0.0mg/L、20mg/L、40mg/L、100mg/L、200mg/L、 400mg/L。 4.4.3 水基、酸性、酒精类食品模拟物间苯二甲酸标准工作液：分别移取2.0mL六种标准中间溶液于6 个50mL容量瓶中，并最终用对应的食品模拟物定容。取1mL～2mL经过微孔滤膜过滤。得到浓度分0.0mg/L、 0.8mg/L、1.6mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L标准工作溶液。 4.4.4 油基食品模拟物间苯二甲酸标准工作液：分别称取橄榄油50g于6个250mL分液漏斗中，准确移入 2.0mL六种标准中间溶液，混合均匀后加入50mL正庚烷，再混匀。再加入20mL碳酸氢钠溶液，充分振荡 1min，静置15min分层。用100mL烧杯收集下层水相，然后加入20mL碳酸氢钠溶液重新提取上层油相