DB13_T2033-2014石灰石-石膏湿法烟气脱硫浆液测定方法（规范）.docVIP

Q 14 DB13 ICS 91.100.30 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2033—2014 石灰石-石膏湿法烟气脱硫浆液测定方法 2014 -07-07发布 2014 - 09- 01实施 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 DB13/T 2033—2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则编写。 本标准由河北省工业和信息化厅提出。 本标准负责起草单位：农业部建材产品质量监督检验测试中心（唐山）。 本标准参加起草单位：唐山市乡镇建材管理服务处、河北省乡镇建材产品质量监督检验站、唐山市 建筑材料行业协会、唐山曙光大生水泥有限公司。 本标准主要起草人：吴占兴、张静波、耿雪玲、周宏扬、赵国浩、闫凯红、蔡丽娅、刘桂芸、刘悦、 周栩仟、蔺建学、李敬东、刘婧、赵洪鹏。 I DB13/T 2033—2014 石灰石-石膏湿法烟气脱硫浆液测定方法 1 范围 本标准规定了石灰石－石膏湿法烟气脱硫浆液的测定方法。 本标准适用于石灰石－石膏湿法烟气脱硫浆液。浆液包括湿法烟气脱硫吸收剂浆液、脱硫循环浆液。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 176 水泥化学分析方法 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所使用制剂及制品的制备 GB/T 5484-2012 石膏化学分析方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 21371 用于水泥的工业副产石膏 DL/T 986-2005 湿法烟气脱硫工艺性能检测技术规范 JC/T 2074 烟气脱硫石膏 3 试验的基本要求 GB/T 176规定的试验基本要求适用于本标准。 4 试剂和材料 4.1 总则 4.1.1 除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。试验用水符合 GB/T 6682要求。当配制 pH标准缓冲 溶液时，应使用新煮沸并冷却至室温的水，即无二氧化碳水。 4.1.2 本标准所列市售浓液体试剂的密度指 20℃时的密度（ρ ），单位为克每立方厘米（g/cm3）。 4.1.3 在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售浓酸或浓氨水。 4.1.4 用体积比表示试剂稀释程度，例如盐酸（1+1）表示 1份体积浓盐酸与 1份体积的水相混合。 4.1.5 试验所用标准溶液、制剂在没有注明其他要求时，应符合 GB/T 601和 GB/T 603的规定。 4.2 盐酸（HCl） 1.18g/cm3～1.19g/cm3,质量分数36%～38%。 1 DB13/T 2033—2014 4.3 硫酸（H2SO4） 1.84g/cm 3,质量分数95%～98%。 4.4 硝酸 1.39g/cm3～1.41g/cm 3，质量分数65%～68%。 4.5 过氧化氢（H2O2） 1.11 g/cm3，质量分数30%。 4.6 丙酮（C3H6O） 体积分数99.5%。 4.7 乙醇（C2H5OH） 体积分数95%。 4.8 盐酸（1+4） 4.9 硫酸（1+4） 将1份体积的浓硫酸缓慢注入4份体积的水中，混匀。 4.10 氯化钾溶液（3.0 mol／L） 称取在150℃烘干的优级纯氯化钾（KCl）22.36 g，用水溶解并稀释至100mL容量瓶中至标线。 4.11 pH4.01的缓冲溶液 将10.21 g邻苯二甲酸[C6H4(COOH)2]溶于无二氧化碳水中，并用无二氧化碳水定容至1 000 mL。 4.12 pH6.86的缓冲溶液 将3.388 g基准级磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.533 g磷酸氢二钠(Na2HPO4)，加水定容至1 000 mL。 1 4.13 碘标准溶液[c( I ) =0.05 mol/L] 2 2 4.13.1 配制 称取6.5 g碘（I2）及17.5 g碘化钾（KI），溶于100 mL水中，加入1mL盐酸（1+1），用快速滤纸过 滤，稀释至1 000 mL，摇匀。贮存于棕色瓶中。 4.13.2 标定 4.13.2.1 从滴定管中缓慢放出 35.00mL～40.00mL碘标准溶液于碘量瓶中，加 150 mL水（15℃～30℃）， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.05 mol/L]滴定，近终点时加 2 mL淀粉指示液(10 g/ L)，继 续滴定至溶液蓝色消失。 4.13.2.2 同时做水所消耗碘的空白试验：取 250 mL水（15℃～30℃），加 0.05mL～0.20 mL碘标准溶 液及 2 mL淀粉指示液(10 g/ L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.05 mol/L]滴定至溶液蓝