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第三篇 香气提取、分离、分析方法 第7章 香气分析技术的选择 7.1 香气分析基本方法 食品风味物质的分析及鉴定是食品风味化学的基础。 香气是风味的主要成分，包括挥发性物质和非挥发性物质，一直以来重点研究挥发性物质。 研究食品的风味、首先就要了解风味物质的成分和组成，即要对风味物质进行成分分析。随着精密分析仪器的出现，食品风味的研究方法不断得到改进和完善，目前已基本上建立了一套比较完整的研究程序和分析鉴定方法。 风味分析内容包括：食品的取样，风味物质的提取、分离、富集，使用现代分析仪器进行定性、定量分析，感官评定。 对于难度较大的嗅感风味成分，通常的步骤是：先从食品样品中提取出风味成分，经过初步的分级分离后，再对风味物进一步分离出逐个组分，然后对各组分进行鉴定。在上述过程完成后，还要进行化学或生物合成，并混合为该食品的风味，以确证分析鉴定的准确性。由于目前还没有任何一种仪器能准确测定各种食品的风味类型和质量，因此，任何风味物质的鉴定还必需同时伴随着感官评定。 7.2风味成分分析所面临的问题 1、从组成丰富的食品中分离和浓缩具有感官重要性的低浓度物质的难度很大 如食品中的水在抽真空或蒸馏时是挥发性物质，蒸馏出芳香成分的同时水也被蒸馏出来；采用溶剂萃取法（大多数的芳香物质是亲脂性的）时，提取出芳香成分也萃取出脂类；蛋白质是一种强乳化剂和泡沫稳定剂，是的有机溶剂提取简单风味物质变得复杂；碳水化合物可以提高产品的黏度、起泡性和乳化性，也使芳香物质的分离变得复杂。 2、风味物质包含的化学物质种类繁多 分析化学家必须设法有效地提取和浓缩醇、醛、酸、酮、胺、羰基化合物、杂环化合物、芳香化合物、非挥发性物质等多种化合物； 3、食品风味组分的绝对数量进一步加大了风味分析的难度 对于一个天然风味，组分少于200种算是相当简单的了，但像褐变风味物质（如肉、咖啡或巧克力）含有将近1000中挥发性组分是非常普遍的； 4、风味研究的仪器分析结果重现性不好 这个是由于在风味物质的稳定性差，在分析过程中发生了变化，因此要确认在分析中发现的风味物质哪些是产品本身所有。 7.3 香气分析技术的选择 一、选择香气分析技术是所考虑的因素 1、样品的因素 如样品的组成（水、脂肪、蛋白质、碳水化合物等），香气化合物的浓度（痕量或含量高）和性质（挥发性或非挥发性，水溶性或脂溶性）； 2、分析时间 在短期研究中，方法随时间变化的稳定性至关重要；固相微萃取随时间的稳定性差，冷阱捕集、溶剂萃取和同时蒸馏萃取是比较稳定的。 3、仪器 自动的分析方法具有准确性、高处理能力、结果的稳定性；手动分析方法处理能力低、变化性大； 4、分析目标 ①找到一种完全的香气分离方法，可以正确鉴定和量化食物中存在的每一种香气成分，及获得完整的香气图谱； ②只鉴定香气图谱中的关键组分，这些成分是食物特征香气的原因； ③鉴定食品中的不良气味； ④监测香气随时间的变化； ⑤推测感官属性； ⑥确定食品风味中是否掺有次品。 每一个任务和目标都对方法有不同的要求。 二、获得完整的香气图谱 样品的选择：选择具有人们所希望的香气特性的产品，可以是一个或一组样品。 分离技术的结合：如静态顶空法、冷阱捕集法和溶剂萃取法/同时蒸馏萃取法相结合。 图谱中香气成分的定量和回收率：内标、外标和同位素稀释法；传统方法：简单记录香气化合物气相色谱峰面积百分比和数量。 三、影响感官特性的关键化合物 样品选择 样品选择得当，得到的数据能有效地描述所有产品的特征，其他产品只在感官特性上有微小差别； 选择合适的组合分离方法从样品中分离出所有香气化合物； 感官结合分析数据从完整的挥发性图谱中确定哪种化合物对香气是重要的，同时涉及气相色谱-吸闻测定分析法的应用，但其不能准确评估芳香化合物的贡献和相对重要性。 确定哪种化合物可以描述食物芳香的唯一方式是感官评定。筛选测定法。 四、食品中的不良气味 样品的选择 最强烈、口味最典型的样品。 依据经验选择捕集、静态顶空、固相微萃取、蒸馏或真空蒸馏；没有经验的话，尝试一系列方法后选择效果最好的分离方法。 气相色谱-吸闻技术结合感官评估从香气分离物中确认不良风味的化学组成；评价员对不良气味的敏感性要高。 将得到的不良风味化合物的充分浓缩分离物进行GC-MS方法鉴定； 使用纯的参考物验证不良气味 五、监控香气化合物随时间的变化 许多情况下，风味化学家希望监测食品香气随时间的延长发生的变化，如分析监测食品在储藏和老化过程中的风味损失（如即溶咖啡）、风味形