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中药师中药化学辅导：结构测定 　　 　　中药化学成分特别是有效成分的结构鉴定(测定)是中药成分研究的重要步骤。如果不能鉴定结构，说明研究中药化学成分没有结果，更谈不上更进一步的研究，如药代动力学研究、结构改造等。下面是分享的一些相关资料，供大家参考。 　　 　　中药化学成分鉴定的方法 　　 　　要进行中药化学成分结构鉴定，首先要保证样品的纯度，如果被测样品达不到一定纯度，则无法鉴定结构式。鉴定结构式采用的方法有化学法(利用化学反应等)、波谱法等。波谱法是非常准确的先进方法，包括紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振法(H-NMR、C-NMR)、质谱法(MS)等。 　　 　　如果被测成分是已知化合物，在确定纯度后，不必作很多鉴定工作，选择其中几种即可。如果能得到已知物的标准品或对照品，将被测定成分和标准品进行色谱分析(TLC或HPLC)，Rf值或保留时间一致，混熔点不下降，红外光谱完全一致，分子量一致，就可说明被测成分和对照品一致。如果得不到标准品，则和文献中已知物的红外光谱(最好是已知物图谱)、质谱数据进行对照，有时还需和已知物的NMR谱数据进行对照，如果一致则说明被测成分和文献报道成分一致。 　　 　　如果被测成分为物，则要作很多工作。对成分的结构测定，也要注意文献工作，注意该中药的来源，注意同种属植物中化学成分的研究情况，收集信息，对结构鉴定很有益处。物的鉴定基本有二种情况，一种是全新结构的化合物，一种是基本骨架已知，而只是取代基种类不同或位置不同，对后一种情况，收集文献资料对鉴定结构非常有用。 　　 　　中药化学成分的鉴定程序 　　 　　对一个化合物，一般按下列步骤进行鉴定： 　　 　　纯度的确定 　　 　　(1)首先观察外形、颜色是否单一纯正，晶形是否一致。 　　 　　(2)色谱分析：薄层色谱结果为单一斑点，应注意点样量不可太小，展开剂不可只选一种。有时可用气相色谱和高效液相色谱法，结果为单一色谱峰。 　　 　　(3)熔点测定：熔点距一般应小于2℃。 　　 　　物理常数的测定 　　 　　物理常数固体样品包括熔点、比旋度等;液体样品包括沸点、折光率、比旋度等。 　　 　　分子式测定 　　 　　采用高分辨质谱法得到分子离子峰，可直接得出分子式。如无高分辨质谱则可先测出分子量(一般用质谱)，再进行元素分析测出所含元素及百分含量，求出实验式，最后计算出分子式，实验值与理论值应非常接近。 　　 　　化合物功能团和分子骨架的推定 　　 　　采用的方法有计算不饱和度、化学反应、IR光谱、UV光谱、NMR谱、MS数据，综合分析，有时与已知物进行比较，以确定被测样品的基本骨架与功能团(取代基)。 　　 ?